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电感耦合高频等离子体发射光谱合成(六)

发表于 2024-10-18 03:38:02 来源:饕餮之徒网

(2)规范溶液用光谱纯试剂或者高纯试剂分说配制1000 mg·L-1 Fe,电感等离Mn,Cu,Zn元素的储蓄液。测定时,耦合用DTPA浸提剂(试剂1)稀释配制Fe,高频 Mn,射光Cu,Zn元素10 mg·L-1搅浑规范溶液为高标溶液,浸提剂DTPA溶液为低标溶液。谱合

四、电感等离操作步骤

称取10.0g经由2 妹妹筛孔(尼龙筛)的耦合风干土样放于150 mL聚乙烯塑料瓶中,退出20.0LDTPA浸提剂,高频在25oC下,射光塑料瓶放于振荡机振荡2h,谱合过滤备用。电感等离而后,耦合用配制好的高频高、低标溶液建树ACT,射光妨碍仪器规范化。谱合将滤液经由蠕动泵输入雾化器,由ICP-AES同时测定Fe, Mn,Cu,Zn元素。经微机收集并解决各元素的合成数据,由打印机打印出各元素的合乐成果。

五、留意事变

(1) DTPA浸提是一个非失调系统,所有影响土壤与DTPA的反映速率的因子,都市影响锌、铜等的提取量,因此,提取条件必须规范化,比喻土壤的破碎捣毁水平、振荡光阴、振荡强度、浸出液的酸度、提取时的温度等都应严酷操作。

(2)酸性土壤用盐酸溶液〔c(HC1)=0.1 mol·L-1〕浸提。方式如下;称取10.0g经由2妹妹筛孔(尼龙筛)的风干土放于150 mL聚乙烯塑料瓶中,加50.0mL浸提剂,放于振荡机振荡1.5h,过滤或者离心,将滤液经由蠕动泉输入雾化器,由ICP-AES测定,测定时的高标以及低标就同样用盐酸浸提剂配制。

十二、土壤全硼及其余元素的合成

一、方式抉择的依据

硼个别分为水溶性硼、酸溶性硼以及难溶性硼。难溶态硼(存在于电气石等难溶性硅酸盐矿物晶格中的硼)与动物营养关连不大,酸溶态硼(消融度较小的硼酸盐以及全副有机物中的硼)动物根系无心能罗致,水溶态硼(土壤溶液及可溶性硼酸盐中的硼)对于动物是实用的,此三者之以及即为土壤全硼。区别土壤中种种形态硼的比例是差此外,如盐土中,水溶态硼占全硼的15%~90%,而红壤中竟<1%;沙质土中酸溶态硼含量很低,粘质土中则较多。

制备土壤全硼待测液平凡都用碱熔法,在碱性的乙醉溶液中积淀铁、铝以及碱土金属的复氧化物,达到别离的指标,方式啰嗦,但硼重大损失,为了简化操作步骤,近些年来也有接管酸溶法的,即用HF,HNO3,HCIO4、H3PO4消煮土壤,而H3PO4能牢靠硼,防御了硼的损失。提取取患上患上意的服从。提取土壤实用态硼的方式良多,罕用的提取剂有水、热水、滚水以及酸。酸提取的硼量与动物的硼含量不很好的相干性,以是很少接管。当初以滚水提取的水溶态硼,作为动物实用态硼的指标被宽泛招供。翻罕用比色法测定,罕用的显色剂有姜黄素、甲亚肢、醛茜素以及胭脂红。近些年来也实用,ICP-AES法测定硼。

二、、全硼的测定

(一)碳酸钠熔融-甲亚胺-H比色法

(1)方式要点

土壤试样用碳酸钠熔融后,制备成溶液,加乙醇呈微碱性,积淀别离,过滤。溶液中的硼用甲亚胺比色法测定。

(2)仪器及配置装备部署

铂坩埚,高温电炉;分光光度计。

(3)试剂

①无水碳酸钠(N2CO3合成纯);

②硫酸溶c[二分之一H2SO4)=4mol·L-1]:将110 mL浓H2SO4(合成纯)飞快注人蒸馏水中,稀释至1L;

③乙醇[ω(CH3CH2OH)=95% ](合成纯);

④盐酸溶液〔c (HCI)=0.1mol·L-1]:将8.3mL浓HCI(合成纯)飞快注人蒸馏气中,稀释至1L。

(4)测定步骤

将0.5g经由0.149妹妹尼龙筛的风干土壤与3g无水碳酸钠在铂坩中搅拌平均,于高温电炉中9200C熔融30min。冷却后将熔块放在250mL的烧杯中,加50mL水,用外表皿加盖,加硫酸溶液(试剂②)消融熔融物(约摇15mL左右)。pH值应为6.0~6.8(以溴甲酚兰作外用调唆剂)。移入500mL容量瓶中。用水洗坩埚及烧杯一再,将洗涤用水并入溶液中。全副溶液体积不超过150mL。加95%乙醉到总体积近500mL时为止,短缺搅浑。退出碳酸钠使之呈碱性反映。稍加摇动使CO2气泡逸出。用95%乙醇定容。此时过多的碳酸钠以及铁、铝以及碱土金属发生积淀。离心别离,或者以干滤纸过滤。

将400毫升清液移入600mL,烧杯中(加100mL水防御发生积淀),蒸发至小体积。移入铂蒸发皿不断蒸发(为防碱溶液浸蚀玻瑞)。蒸干后,小心的灼烧破损有机质。冷却后,加5mL (或者更多)盐酸溶液[c(HCI)=0.1mol·L-1]消融残渣。排汇1mL溶液(含硼量以0.2μB -8μg为宜)妨碍比色。

(5)服从合计

式中: ω(B)——土壤硼品质分数,mg · kg-1;

P——由使命曲线查患上B的mg·L-1数;

V——消融残渣的盐酸溶液的体积,mL;

Ts——分取倍数,

m——土壤品质 ,g。

(6)留意事变

若有铁、铝、钼离子干扰,可用EDTA潜在。

(二)H3PO4-HNO3-HF-HCIO4消素-ICP-AES法

(1)方式道理

用H3PO4-HF-HNO3-HCIO4消煮土壤,其中磷酸可与硼离子组成配合离子,同时磷酸沸点高,加热蒸发历程不易蒸干,可防御硼的挥发损失。成待测液可间接用ICP-AES法测定B,也可同时测定Fe,A1,Mn,Ti,Ca,Mg,Cu等。

(2)食物及配置装备部署

铂坩埚或者聚四氟乙烯坩埚;电热板;ICP光谱仪。

(3)试剂

①H3PO4(优级纯);②HF(优级纯);

③HNO3(优级纯);④HCIO4(优级纯);

⑤棚的规范液:配制10mg·L-1硼的规范液为仪器规范化的高标;

消煮溶液用二次去离子水配制的5%HNO3溶液配制而成,为仪器规范化的低标。

参考资料:土壤农业化学合成方式

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