一、苯氧苯氧羧酸类除了草剂概述

苯氧羧酸类除了草剂是羧酸在a-C上带有取代基的羧酸除了草剂，其化学结构通式如下：

取代基主要有苯氧基、类除芳氧基、草剂残留杂环氧基苯氧基等，合成脂肪酸主要有乙酸、苯氧丙酸、羧酸丁酸等。类除苯氧羧酸类除了草剂杀草谱较广，草剂残留主要用于防治一年生、合成多年生阔叶杂草及莎草科杂草，苯氧多在出苗后妨碍叶面喷雾，羧酸妨碍出苗前土壤解决时也可防治禾本科杂草及多年生杂草种子孳生的类除幼芽期杂草，可宽泛地运用于水稻、草剂残留玉米、合成小麦、大麦、甘蔗、苜蓿等农田及饲料牧草场、草坪、公路、铁路、机场、货仓及水域。苯氧羧酸类除了草剂的主要种类有2，4-滴、2甲4氯、吡氟禾草灵、禾草灵、喹禾灵、噻唑禾草灵等。

苯氧羧酸类除了草剂的检测可接管液相色谱法，但因为该类除了草剂的最大紫外罗致为190～220 nm，受溶剂以及杂质干扰较大，检测灵便度较低，因此对于检测限要求较高的样品，可接管气相色谱检测。但因为该类除了草剂挥发性差，若接管气相色谱法检测，需要运用种种衍生化方式妨碍衍生，而后接管电子捉拿检测器检测，罕有的衍生化方式有甲酯化(三甲硅基重氮甲烷)以及五氟溴苄(PFBBr)酯化法，五氟苄(PFB)酯的灵便度平凡优于甲酯。

二、喹禾灵在棉籽、植株及土壤中的残留合成

(一)方式道理

样品用丙酮(植株用50％煤油醚一丙酮)溶液提取，液液调配，酯化反映，中性氧化铝色谱柱传染，气相色谱法电子捉拿检测器(ECD)测定。

 (二)样品制备

一、提取

(1)棉籽以及土壤样品中喹禾灵的提取称取30g样品于具塞三角瓶中，加100mL丙酮，振荡1h。过滤，残渣分说用20mL煤油醚-丙酮(1:1，V／V)洗涤2次。并吞滤液于分液漏斗中，分说用40mL煤油醚提取2次，并吞煤油醚相并稀释至2～3mL，待柱色谱传染，用于测定喹禾灵母体。

 (2)植株样品中喹禾灵的提取称取15g样品于三角瓶中，退出120mL煤油醚一丙酮(1:1，V／V)，振荡1h。过滤，残渣分说用20mL煤油醚-丙酮(1:1，V／V)洗2次。并吞滤液于分液漏斗中，分说用40mL煤油醚提取2次。并吞煤油醚相并稀释至2～3mL，待柱色谱传染，用于测定喹禾灵母体。弃去水相。

将棉籽、土壤提取液经煤油醚提取后的水相分说用50mL二氯甲烷提取2次，并吞的二氯甲烷相稀释至干。残留物中退出2mL甲醇以及2mL浓硫酸，在50℃水浴中甲酯化反映5min。冷却后加50mL 2％硫酸钠水溶液。用10mL煤油醚提取，煤油醚相稀释，定容后间接用于测定喹禾灵酸。

二、柱色谱传染

(1)棉籽样品的传染：色谱柱内挨次装入2cm厚无水硫酸钠、8g中性氧化铝(200～300目，用前140℃活化4h，加6％水减活)以及2cm厚无水硫酸钠，用过多煤油醚饱以及柱子。将提取步骤中的棉籽煤油醚稀释液转入柱内，用30mL煤油醚淋洗，弃去淋出液。再用30mL煤油醚-乙酸乙酯(10:1，V／V)淋洗并收集此淋出液，稀释，定容后待测。

 (2)植株以及土壤样品的传染色谱柱内挨次装入2cm厚无水硫酸钠、8g中性氧化铝以及2cm厚无水硫酸钠，用煤油醚-乙酸乙酯(1:1，V／V)饱以及柱子。将提取步骤中的土壤稀释液以及植株稀释液分说转入区别色谱柱内，用30mL煤油醚-乙酸乙酯(10:1，V／V淋洗并收集此淋出液，稀释，定容后待测。

(三)气相色谱测定

检测器为电子捉拿检测器(ECD，63Ni)。色谱柱为0.5m×3.0妹妹玻璃柱。牢靠相为5％OV-210(棉籽样品)，10％DC-200(植株、土壤样品)；担体为Chromosorb W(60～80目)。载气为氮气(≥99.99％)，流速为44mL／min。检测温度，柱箱为225℃，进样口为2500C，检测器为300⁰C。

该方式最小检出量，喹禾灵为2.5×10^-11g，喹禾灵酸为2.4×10^-11g。喹禾灵最低检出浓度，棉籽为0.002mg／kg，土壤为0.005mg／kg；喹禾灵酸最低检出浓度，棉籽为0.01mg／kg，植株为0.01mg／kg，土壤为0.005mg／kg。喹禾灵接管率，棉籽中削减浓度0.10～1.00mg／kg时为72.5％～92.3％，植株中削减浓度0.30～30.00mg／kg时为80.7％～85.8％，土壤中削减浓度0.10～1.00mg／kg时为96.2％～98.2％。喹禾娄酸接管率，棉籽中削减浓度0.10～1.00mg／kg时为92.2％～97.2％，土壤中削减浓度0.lO～1.00mg／kg时为91.7％～101.5％。喹禾灵变异系数，棉籽为5.4％o～8.4％，植株为0.9～1.4％，土壤为0.5％～2.1％；喹禾灵酸变异系数，棉籽为4.1％～8.2％，土壤为2.7%～3.5%。

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