规范色配制:量取pH8.5的尿素缓冲溶液80mL，加酚酞调唆剂2滴，总氮混匀。含量

合计:

式中:c(NaOH )——氢氧化钠规范溶液浓度，测定mol·L^-1;

m——苯二甲酸氢钾的尿素品质，g;

V₁——滴定时耗用NaOH溶液的总氮体积，mL;

V₂——空缺试验斲丧用NaOH溶液的含量体积, mL;

10^-3——将mL换算成L的系数;

204.2——KHC₈H₄O₄的摩尔品质，g/mol。测定

四、尿素操作步骤

称5g试样(精确至0.001g )，总氮移入500mL锥形瓶中。含量退出25mL水、测定50 mL浓H₂SO₄(试剂幻2)以及0.5解gCuSO₄·5H₂0(试剂1)，尿素插上梨形玻璃漏斗，总氮在透风橱内逐步加热，含量使CO₂逸尽，而后逐步普及加热温度，直至冒白烟，再不断加热20min，取下，待冷却后，小心退出300mL水，冷却。把锥形瓶中的溶液，定量地移入500 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

慌张自若量瓶中移取50.0 mL溶液于蒸馏烧瓶(A)中，退出约300 mL水，多少滴搅浑调唆剂(试剂4)以及少许防爆沸石或者多孔瓷片。用滴定管或者移液管，移取H₂SO₄规范溶液(试剂5)40.0mL于负责器(E)中，加水,使溶液量能浸没负责器的双连球瓶颈，加搅浑调唆剂(试剂4)4滴～5摘。用硅脂涂抹仪器接口，按上图装好蒸馏仪器，并保障仪器所有衔接全副密封。

经由滴液漏斗(C)住蒸馏烧瓶中退出充实量的NaOH溶液(试剂3)，以中以及溶液并过多25 mL,应该留意，滴液漏斗上至少存留多少毫升溶液。

加热蒸馏，直至负责器中收集量达到250mL～300mL时停止加热，拆下防溅球管(B),用水洗涤冷凝管，洗涤液收集在负责器中。

滴定:将负责器中的溶液混匀，用NaOH规范滴定溶液(试剂6)反滴定过多的酸，直至调唆剂液呈灰绿色，滴定时要子细搅拌，以保障溶液混匀。

按上述操作步骤妨碍空缺试验，除了不加试样外，操作手续以及运用的试剂与测定时相同。

五、服从合计

式中: ω(N)——试样中含氮品质分数，%。

V₁——测定时，运用NaOH规范滴定溶液的体积，mL;

V₂——空缺试验时，运用NaOH规范滴定溶液的体积，mL；

C——运用NaOH规范滴定溶液的浓度，mol · L^-1;

10^-3——将mL换算成L的系数;

ts——分取倍数;

m——试样的品质，g；

14 ——氮的摩尔品质,M(N)=14g·mol^-1；

K——水份系数。

所患上服从应呈现至二位小数。

遵照我国原化学工业部的无关规范，尿素的含氮(N)量及此外成份含量应适宜31-1表的要求。

六、测定应承差

平行测定的相对于差值不大于0.1%。

四、硫酸消煮-甲醛法

一、方式道理

尿素用浓H₂SO₄加热分解，天生(NH₄)₂SO₄。过剩的H₂SO₄被中以及后，在中性水溶液中，NH₄⁺与甲醛反映天生六亚荃四胺以及等摩尔的酸。

4NH₄⁺+6HCHO=(CH₂)₆N₄+4H⁺+ 6H₂0

反映天生的酸，用规范NaOH溶液滴定，间接合计出试样中的总氮含量。因为反映天生的(CH₂)₆N₄是弱喊(K₆=1.4×10^-9)，因此，滴定时应选用酚酞为调唆剂。此外，甲醛中常含有少jg 因被空气氧化而天生的甲酸，因此在运用前，必须先以酚酞为调唆剂，用NaOH中以及，否则产生误差。

二、仪器及配置装备部署

锥形瓶300mL;滴定管 碱式50mL。

三、试剂

（1）浓H₂SO₄(p=1.84g·cm^-3);

（2）甲基红调唆剂:0.lg甲基红溶于100 mL水中;

（3）氢氧化钠溶液[p(NaOH)=300g·L^-1]:称取30g NaOH,溶于水中，稀释至100mL;

（4）氢氧化钠规范溶液[c(NaOH)=0.5mol·L^-1]:配制：将NaOH配制成饱以及溶液，注入塑料容器中，密闭部署至溶液清亮，运用前用塑料管虹吸下层清液。氢氧化钠规范溶液[p(NaOH)=0.5mol·L^-1]：量取NaOH饱以及溶液26mL，注入1000mL不含CO₂的水中，混匀。

（5）甲醛溶液[p(HCHO)=250g·L^-1]:量取68 mL370g·L^-1甲醛(二级，甲醇含量不大于10g·L^-1须要时须再蒸馏)，加酚酞调唆剂2滴，用〔c(NaOH)=0.5mol·L^-1]溶液调节至溶液酿成微红色，加水至100mL。

四、操作步骤

称取试样0.5（准至0.0002g)，置于300 mL锥形瓶中，用大批水冲洗粘附在瓶壁上的尿素，退出浓H₂SO₄ (p=1.84.试剂1)3 mL，摇匀，瓶上插短颈漏斗，置透风橱内电炉石棉网上，逐步加热至无猛烈CO₂气泡逸出，增温煮沸至以CO₂逸尽;不断加热至产生少许白烟时停止加热。取下锥形瓶，冷却后用水冲洗翻斗内外壁及瓶内壁，加30 mL水，冷却。加甲基红调唆剂(试剂2)两滴于锥形瓶中，用NaOH溶液(试剂3)中以及至挨近尽头时，改用NaOH规范溶液(试剂4)，直至溶液呈橙黄色。加水总体积为100 mL～120 mL，退出20 mL甲醛溶液(试剂5)以及7滴酚酸调唆剂，摇匀，静置5 min。在不低于20℃条件下，用氢氧化钠规范溶液(试剂4)滴定至浅红色，经1 min不用逝为尽头。

同时做空缺试验。

五、服从合计

式中: ω(N)——试样中氮的品质分数，%;

V₁——滴定试样耗用NaOH规范溶液的体积，mL;

V₂——空缺试验耗用NaOH规范溶液的体积,mL;

c——NaOH规范溶液的浓度，mol·L^-1；

10^-3——将mL换算成L的系数；

m——试样品质，g;

K——试样水份系数， 

14——氮的摩尔品质，M(N)=14g·mo1^-1。

六、测定应承差

平行测定服从的相对于差值不大于0.15%。

七、留意事变

经试验证实，甲醛中甲醇含量大于1%时，对于测定服从产生负误差。

参考资料：土壤农业化学合成方式