六、土壤留意事变

（1）试样酸度不宜过大，中砷平凡在c(HCl)=1.2mol·L-1为宜。土壤

（2）20多种罕有元素的中砷量在100mg·L-1或者大于100 mg·L-1时对于此法不产生干扰，但Ag,土壤 Au,Bi分说不超过5mg·L-1,3mg·L-1,20mg·L-1。

（3）本法的中砷检测限为0.4μg·L-1。

四、土壤二乙基二硫代氨基甲酸银比色法

一、中砷方式道理

As ( V)在酸性溶液中经碘化钾与氯化亚锡复原为As(Ⅲ)，土壤与新生态氢天生AsH3气体，中砷经由乙酸铅棉花作废硫化物后，土壤罗致于二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDTC)-三乙醇胺-氯仿溶液中，中砷天生红色络合物，土壤比色测定。中砷

二、土壤仪器与配置装备部署

砷化氢发生器；分光光度计。

三、试剂

（1）浓硫酸、浓硝酸(优级纯)；

（2）碘化钾溶掖:称取15g碘化钾(KI，优级纯)溶于去离子水中，并稀释至100mL,贮于棕色瓶内；

（3）氯化亚锡溶液:称取40g氯化亚锡(SnCl2·2H20),溶于40 mL浓盐酸中，并加去离子水稀释至100 mL，投入3粒～5粒金属锡粒；

（4）乙酸铅棉花:将脱脂棉浸入乙酸铅-乙酸溶液(p[Pb(CH3000)2·3H2O]=100g·L-1,c(CH3COOH)=1mol ·L-1}中，2h后掏出，待其人造去世板，贮存于密封的容器中；

（5）硫酸(1:1)溶液；

（6）无砷锌粒:含砷在[p(As) ＜0.1mg·kg-1],3粒不重于1克；

（7）二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-氯仿溶液.称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银[(C2H5)ZNCS2Ag，简称Ag-DDTC]，研碎后用大批氯仿(CHCI3)消融，退出1.0mL三乙醇胺[N (CH2CH2OH )3]，再用氯仿稀释至100mL静置住宿，用脱脂棉过滤至棕色瓶内，避光保存；

（8）砷规范储蓄液:精确称取A2sO30.1320g,置于100mL烧杯中，加5mL氢氧化钠溶液[p(NaOH)=200 g·L-1],温热至As2O3全副消融后，以酚酞为调唆剂，用硫酸溶液［c(H2SO4)=1 mol·L-1〕中以及至溶液无色，再过多10mL，转入1000 mL容量瓶中，用水定容，此溶液浓度为p(As)=100mg·L-1。

四、操作步骤

（1）样品消化：称取0.5g～1.0g(过100目)土样放入砷化氢发生器的锥形瓶中，退出大批去离子水润湿样品，加10 mL～15 mL浓硝酸，加热数分钟后掏出冷却，加3mL浓硫酸，摇匀，先高温消化，后逐步普及温度，消化残缺的土壤样品应为灰红色，否则可补加硝酸，待浸染残缺并冒硫酸白烟后，移下锥形瓶冷却。用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以赶尽硝酸，取下冷却备用。

（2）规范曲线的绘制：稀释砷规范储蓄液到p(As)=1mg·L-1。排汇0.00 mL、0.50mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL、10.00mL，砷规范稀释液，各加蒸馏水至50 mL，退出5 mL硫酸1:1)溶液，2mL碘化钾溶液,2mL氯化亚锡溶液，摇匀，部署15分钟。于各罗致管中分说退出5.0 mL二乙氨基二硫代甲酸银-三乙醇胺-氯仿溶液,插入塞有乙酸铅棉花的导气管。迅速向各发生瓶中倾入预先称好的4g无砷锌位，赶快塞紧瓶塞，勿使泄露。在室温下反映1 h,最后用氯仿将罗致液体积填补到5.0mL，在lh内于530nm波短处，用1 cm比色皿，以试剂空缺为参比，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，砷含量（1g)为横坐标绘制规范曲线。

（3）试样的测定取全副或者全副消化液，置于砷化氮发生瓶中，加蒸馏水至50 mL，以规范曲线相同的步骤妨碍操作。

五、服从合计

式中: ω(As)——土壤砷的品质分数，mg·kg-1；

m1——从规范曲线上查患上比色液中的含砷量，μg；

ts——分取倍数；

10-3——将μg换算成mg的系数；

m——样品质量，g。

六、留意事变

（1） AsH3有毒，罗致历程最幸好透风橱中妨碍。

（2）在导气以前，每一加一种试剂均需摇匀。

（3）罗致液罗致砷化氢后在60min内晃动。

（4）本方式最低检出限为0.5μg。

五、测定应承误差

测定试样中详尽度用平行样操作，应承的最大相对于偏差见表42.1；测定中精确度用中邦畿壤标样(GSS系列)操作样品测试的精确度。

参考资料：土壤农业化学合成方式