收集液运用旋转蒸发仪稀释至尽干，种人造动中种氮气吹干，物提用2mL 88％乙腈水溶液精判断容，取物超声消融，多环的样品液运用一次性注射器过0.22μm滤膜，芳烃方式装小瓶进样检测。测定

（3）葡萄籽提取物以及绿咖啡豆提取物

精确称取0.3～0.59样品(精确至0.00019)于10mL试管中，种人造动中种挨次退出3mL超纯水以及0.5mL色谱纯乙醇溶液，物提涡旋、取物超声使其消融，多环的再退出2mL色谱隧道己烷，芳烃方式涡旋混匀。测定在4000r／min、种人造动中种15℃条件下离心5min。物提

绿咖啡豆提取物用移液枪将下层正己烷转移至圆底烧瓶中，取物葡萄籽提取物用60℃～80℃水浴加热溶液，使正己烷层消融，再用移液枪将下层正己烷转移至圆底烧瓶中，用正己烷重复萃取1次，并吞正己烷溶液。氮气将正己烷吹干，用2mL88％乙腈水溶液精判断容，超声消融，样品液运用一次性注射器过0.22μm滤膜，装小瓶进样检测。

（4）姜黄提取物

精确称取0.4～0.59姜黄素样品(精确至0.000lg)于10mL试管中，用5mL丙酮溶液涡旋提取2min后，用1mL移液枪将上清液转移至100mL圆底烧瓶中，再用5mL丙酮涡旋提取1min，用1mL移液枪将上清液转移至100mL圆底烧瓶中，旋转蒸发仪稀释至尽干，氮气吹干，3mL正己烷以及0.5mL丙酮消融，样品液待传染。

挨次用5mL二氯甲烷、5mL正己烷活化SPE小柱；将待传染液退出SPE小柱，再用2mL正己烷荡洗圆底烧瓶后不断退出；用3mL正己烷淋洗，待淋洗液流完之后不断加人3mL正己烷淋洗；用10mL二氯甲烷洗脱。

收集洗脱液，旋转蒸发仪稀释至近干，氮气吹干，用2mL 88％乙腈水溶液精判断容，超声消融，样品液运用一次性注射器过0.22μm滤膜，装小瓶进样检测。

五、规范溶液配制

（1）多环芳烃规范蕴藏液配制

将多环芳烃规范品配制成浓度约为40mg/kg的规范蕴藏液，—20℃冷冻保存，实用期3年。

（2）多环芳烃规范使命溶液配制

经由一再稀释将多环芳烃规范蕴藏液稀释成浓度约为1.6μg／kg的规范使命液，冷藏保存，实用期1年。

六、服从合计

分说检测规范使命液、样品液以及空缺试样溶液，积分记实峰面积，接管外标单点定量法，合计患上到样品中四种多环芳烃的含量，合计服从保存到小数点后两位。

二、服从与合成

一、仪器方式建树以及优化

参照《GB 5009．265—2016食物牢靠国家规范食物中多环芳烃的测定》中液相色谱条件，经由多波长扫描方式判断四种指标成份最大罗致波长，并运行检测多环芳烃规范品溶液以及样品溶液，判断色谱别离成果。服从表明：国标方式梯度洗脱挨次能知足四种多环芳烃因素辩离的要求，但各组分的检测波长未达到最优，因此对于四种多环芳烃检测波长妨碍了优化，最终可能实如今知足别离成果的条件下，普及灵便度。行动相梯度条件如表1所示时，4种多环芳烃规范溶液色谱图，见图1，规范品成份及保存光阴见表2。因此色谱柱

Agilent Eclipse PAH C18(4.6×250妹妹，5μm)；柱温：40℃；检测波长：䓛：激发波长270nm，发射波长385m；苯并(b)荧蒽、苯并(a)蒽、苯并(a)芘：激发波长288nm，发射波长430nm；进样量：100μL；流速：1.5mL／min；运行光阴：40min；行动相A：水；行动相B：乙腈。运用表1所示的行动相梯度条件。

二、线性关连,检出限以及定量限

遵照1.5配制成系列规范使命溶液，遵照1.3所述条件妨碍检测。用合成物峰面积对于被测组分的浓度作图，服从见表2。由表2可知，4种多环芳烃在0.0lμg/kg～8.0μg/kg畛域内呈优异线性关连，关连系数R²为1.0000。

以3倍以及10倍的信噪比(S/N)分说判断了仪器方式的检出限(LODs)以及定量限(LOQs)，服从列于表3。4种多环芳烃的仪器方式定量限为0.04μg/kg。

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