一、草木O测四苯硼品质法

一、灰及方式道理

钾肥经水消融后，窑灰用甲醛消除了样液中铵离子的钾中钾干扰，退出乙二胺四乙酸二钠以络合其余微量阳离子。草木O测在微碱性溶液中K⁺与四苯硼阴离子反映天生四苯硼钾红色积淀。灰及反映式:

此积淀消融度很小(水中消融度为1.8×10^-5 mol·L^-1)，窑灰组成恒定，钾中钾份子量大，草木O测换算因数小，灰及热晃动性高(265^oC分解)。窑灰

二、钾中钾仪器及配置装备部署

坩埚式滤器(玻璃砂芯坩埚,草木O测G₄，30 mL图33-1);真空泵。灰及减压抽气过滤装置(抽气瓶500mL或者1000mL，窑灰图33-2)，电热去世板箱。

三、试剂

（1）氢级化钠溶液[P(NaOH)=200g·L^-1〕:称20.0gNaOH(不含钾，合成纯)，用水消融后稀释至100mL。

（2）乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)溶液[P(C₁₀H₁₄O₈Na₂·2H₂O)=40g·L^-1]:称4.0g EDTA 二钠盐(C₁₀H₁₄O₈Na₂·2H₂O，合成纯)，用水消融稀释至100mL。

（3）甲醛溶液[ω(HCHO) ≈36%，合成纯〕。

（4）四苯硼钠(简称NaTPB)溶液｛p[NaB(C₆H₅)₄]=15g·L^-1｝:称15g四苯硼钠[NaB(C₆H₅)₄，合成纯〕溶于400mL水中，加10g氢氧化铝，摇匀10 min，用细密滤纸过滤。滤液在开始时如呈污浊，必须重复过滤至廓清为止。全副滤液收集于lL容量瓶中，加2mL氢氧化钠溶液 (试剂1)，边加边摇动，最后稀释至刻度。此溶液每一mL简陋可积淀1mgK。

（5）四苯硼钠洗涤液:1体积的四苯硼钠溶液《试剂4)用10体积水稀释。

（6）酚酞调唆剂:0.5g酚酞消融在100mL乙醇[ω(CH₃CH₂OH)=95%，化学纯]溶液中。

四、操作步骤

（1）消融样品：称取灰肥样品((1妹妹)1.0000g，放入100mL高型烧杯中，加大批水潮湿，盖上外表皿，小心滴加浓盐酸(HCI,p=1.19g·mL^-1，合成纯)) 5mL(留意防御强烈反映气泡溅出)，待反映薄弱后加水15mL,煮沸30min(在煮沸历程中留意加水以连结液面高度)。取下冷却，加水数毫升，用中速滤纸过滤于250 mL容量瓶中，用水洗涤烧杯及外表皿，并把全副残渣转移至滤纸上，再用水洗涤残渣及滤纸数次，用水定容。

(2)钾的测定排汇试液50mL(含K 10mg-20mg)于250mL烧杯中，加ty EDTA溶液[p(C₁₀H₁₄O₅N₂Na₂·2H₂O)=50g ·L^-1]10mL。

（3）钾的测定排汇含有约40 mg K₂0的滤液(K₂O含量50%，排汇15.0mL; K₂0含量45%，排汇20.0mL;K₂O含量33%，排汇25.0mL于200 mL烧杯中，用水稀释至50mL，加10 mL EDTA溶液(试剂2)以及2滴酚酞调唆剂(试剂6)，逐滴退出NaOH溶液(试剂1)至红色泛起并过多1 mL。加5 mL甲醛溶液(试剂3)，假如红色褪去，再加多少滴氢氧化钠溶液至再泛起红色，盖上外表皿，置于滚水浴上加热15 min，使溶液始终连结红色。取下冷却片刻，趁热在不断搅拌下逐滴退出30mL四苯硼钠溶液(试剂4)，不断搅拌1min，在流水下迅速冷却至室温，静置15min使积淀陈化。

经由预先在120℃±2^oC下去世板至恒重的玻璃砂芯坩埚抽气过滤，先过滤下层清液，以四苯硼钠洗涤液(试剂5)用泼洒法重复洗涤积淀5次～7次，每一次用洗涤液约5mL，转移积淀至坩埚中，用大批洗涤液洗烧杯内壁、柑涡壁及积淀，最后用水洗涤3次，每一次用水约5 mL。抽滤干后，将盛有积淀的用祸底部用吸水纸吸干，置于120℃±2℃的去世板箱中，待温度恒定后干操90min，掏出稍冷后放入去世板器内冷却、称重，须要时再烘30min，称至恒重(两次称重之差小于0.0003g)。

（4）空缺试验在测定试样的同时，除了不加试样外，按同样的操作步骤，同样的试剂以及用量，妨碍平行操作。

五、服从合计

式中: ω(K₂O)——钾肥中钾(K₂O)的品质分数，%;

m₁——四苯硼钾积淀品质，g;

m₀——空缺试验四苯翻钾积淀质且，g;

m——试样品质，g;

ts——分取倍数;

0.1314——四苯硼钾〔KB(C₆H₅)₄］换算为K₂O的系数。

本法操作中V-积淀时所取试液体积为50mL，试液总体积为250mL。

参考资料：土壤农业化学合成方式