选用对于氯苯酚固体以及市售对于氯苯酚规范溶液分说配制成2种可吸附有机卤素（AOX）规范溶液以及规范样品妨碍试验。对于的运服从表明，氯苯运用对于氯苯酚固体配制的酚水附AOX规范溶液，其合成曲线以及带标合乐成果优异，情景检出限为6.6μg/L，可吸加标接管率为80.1%～106%;运用市售对于氯苯酚规范溶液配制的机卤AOX规范样品，其测定服从均在参考不断定度畛域内，素监加标接管率为94.0%～103%，测中测定值与真值的对于的运相对于误差为-6.0%～2.5%。可见，氯苯选用对于氯苯酚作为规范物资以及规范样品运用于情景地表水以及工业废水中AOX监测合成的酚水附质控历程是可行的。

0前言

情景规范样品是情景国家规范化主管部份批准、宣告、可吸授权斲丧并附有国家规范样品证书的机卤情景样品，其特色量值充实平均且具可溯源性，素监并附有规定置信水平的不断定度。规范样品配制后可能依据其配制历程中用到的仪器以及量具，以及区别合成单元定值服从，判断其量值畛域以及不断定度。情景规范样品是情景监测的丈量规范，是情景监测历程中品质操作以及情景监测服从量值溯源不可贫乏的技术工具。随着我国情景呵护事业的不断增长，情景规范样品从无到有，在我国情景呵护以及生态文化建树历程中发挥着不可替换的技术反对于浸染。但我国的规范样品斲丧仍存在良多空缺，如《地表水情景品质规范》（GB3838—2002）中波及的108项中，已经有的规范样品惟独85种。

有机卤素是国内外情景迷信畛域重点关注的三类有机传染物之一，121种优先操作的传染物中，有机卤素占60%，其在情景介质中的浓度、行动以及生态危害不断是钻研热门。有机卤素中可能被活性炭吸附的全副便是可吸附有机卤素（AOX）。钻研职员对于天下各地情景中有机卤素的传染妨碍审核发现，氯酚类化合物在果然水、地表水、聚积物中均存在，长江、黄河、珠江、松花江、辽河、海河、淮河以及钱塘江等水体均受到滴滴涕、环氧七氯、艾氏剂以及氯硝基苯等有机氯化物的传染。当初以AOX为指标的地表水监测较少，胡雄星等测定上海市松浦大桥以及自来水中AOX品质浓度为30～65μg/L。姜燕等钻研患上到饮用水水源地水中AOX品质浓度约为20μg/L，而消毒后出水的AOX品质浓度达到60μg/L，诠释水厂对于自来水的加氯消毒历程会大幅度削减水中的AOX。废水中AOX监测会集在制浆造纸、纺织印染、麻纺、农药等行业。

我国当初有2种AOX监测方式，《水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法》（GB/T15959—1995）接管活性炭吸附水中的AOX，用焚烧炉将活性炭焚烧，将其分解为卤化氢，导入库仑池妨碍电位滴定，规范物资运用的是氯化钠，用对于氯苯酚固体配制储蓄液妨碍加标合成。《水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法》（HJ/T83—2001）的前解决方式同《GB/T15959—1995》，焚烧天生的卤化氢用碱性罗致液罗致后再用离子色谱法测定，规范物资运用的是有机氟、氯、溴化物。这2个规范拟订年月较早，在精确度上不给出详尽诠释，无质控样测定要求。从近多少年合成项指标质控要求看，平凡都因此质控样品概况加标测定及格为精确度魔难的要求。国内规范ISO9562-2004测定道理与《GB/T15959—1995》相同，其规范物资除了对于氯苯酚外，削减了2-氯苯甲酸溶液。国内试验室所用规范溶液多由对于氯苯酚固体配制，也有全副运用市售的2，4，6-三氯苯酚溶液。胡雄星等钻研运用对于氯苯酚固体配制规范溶液，柱吸附法接管率为99.3%～104.2%，方式检出限为7.07μg/L。任丽萍等运用市售2，4，6-三氯苯酚规范溶液，合成样品的平均接管率为（100.8±3）%，详尽度变异系数为2.9%，最低检出限可达0.002mg/L。曹霞霓等运用市售2，4，6-三氯苯酚溶液（500mg/L），测患上饮用水中样品的加标接管率为97.2%～99.5%。

由上可见，当初已经用作AOX检测的规范物资主若是氯化钠，有机氟、氯、溴化物，对于氯苯酚，2，4，6-三氯苯酚等，但对于质控规范样品尚未提及。现抉择钻研中最罕用的对于氯苯酚固体及市售对于氯苯酚规范溶液作为规范物资以及规范样品妨碍试验，为该名目在质控方面的空缺提供参考。

1试验方式

1.1试剂与资料

活性炭（碘值≥1050，氯化物<0.0015%，颗粒度约为100μm，用于柱吸附，德国Analytikjena公司）;硝酸（1.42g/mL，上海安谱试验科技股份有限公司）;硫酸（1.84g/mL，南京化工试剂股份有限公司）;冰乙酸（99.5%，GR）、硝酸钠储蓄液（17g/L）、硝酸钠洗脱液（0.85g/L）、亚硫酸钠（0.2mol/L）、明胶，以上均购自国药总体化学试剂有限公司;百里酚（中国惠兴生化试剂有限公司）;百里香酚蓝（天津市化学试剂钻研所有限公司）;氯化氢（12mol/L，GR，苏州晶瑞化学股份有限公司）;对于氯苯酚固体（99.5%，GC，天津市克复详尽化工有限公司）;对于氯苯酚规范溶液（5.0g/L，甲醇系统，不断定度±2.4%，证书Lot:216091329，实用期至2026年9月29日，美国AccuStandard公司）;高纯氧气（>99.999%）;试验用水（超纯水机制备，25℃下电阻率为18.2MΩ·cm）。除了非尚有诠释，以上试剂纯度均为合成纯。

1.2溶液配制

1.2.1电解溶液配制

溶液a:量取200mL乙酸到1000mL容量瓶中，加500mL水，再退出4mL浓硝酸，定容。

溶液b1:称取4g明胶，边搅拌边退出到400mL水中，在80℃水中缩短3h。而后在35～45℃左右消融，患上到透明溶液。

溶液b2:消融1.0g百里酚以及0.3g百里香酚蓝到500mL甲醇中。

溶液b:b1溶液冷却到35～45℃，而后在搅拌的状态下，飞快地将b1溶液退出到b2溶液中，过滤后转置于1000mL容量瓶中，用水定容。

移取8mL溶液b到100mL容量瓶中，用溶液a填补至刻度，即为电解溶液。

1.2.2AOX规范溶液配制

（1）对于氯苯酚固体配制AOX溶液。称取72.5mg对于氯苯酚固体溶于水，移入100mL容量瓶中，用水定容，患上到AOX规范储蓄液（200mg/L，以Cl计）;移取5mLAOX规范储蓄液（200mg/L）到100mL容量瓶中，用水定容，患上到AOX规范溶液（10.0mg/L）;移取10mLAOX规范溶液（10.0mg/L）到100mL容量瓶中，用水定容，患上到AOX规范运用液（1.00mg/L）。用此溶液配制曲线并妨碍带标合成。

（2）市售对于氯苯酚规范溶液配制AOX规范样品。将5.0g/L的对于氯苯酚（4-氯酚）规范溶液换算为AOX（以Cl计）品质浓度为5.0÷128.56×35.5=1.38g/L。将规范溶液稀释，患上到AOX规范运用液（2.76mg/L，以Cl计）。取区别体积的规范运用液退出100mL纯水中，患上到区别浓度的规范样品。

1.3仪器以及配置装备部署

multiX2500型总有机卤素合成仪、AFU3型压滤机、石英样品柱（402-880.012），以上均购自德国Analytikjena公司;超纯水机（美国Millipore公司）。

1.4合成方式

将制备好的2个活性炭石英样品管装入AFU3压滤机，取100mL水样，倒入压滤瓶中，退出2mL硝酸钠储蓄液，使pH值<2，用压滤法使水样经由样品管，流量操作在3mL/min之内，而后用25mL硝酸钠洗脱液对于样品管妨碍洗脱，去除了有机卤素，掏出样品管部署于滤纸上去世板10min，待合成。第二个吸附柱的AOX值不应超过第一个吸附柱AOX值的10%，否则将水样妨碍适量稀释。解决好的石英样品管在950℃氧气情景中妨碍焚烧热解，焚烧历程产生的卤化氢经浓硫酸去世板后，以气体方式进入库仑池，接管微库仑法妨碍检测。

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