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乙烯、丙烯、丁二烯(二)

发表于 2024-10-17 08:27:15 来源:饕餮之徒网

四、乙烯检测方式

(一)道理

空气中烯烃(乙烯、丙烯丙烯、丁烯丁二烯等)在高温下被稀释在硅胶上,乙烯而后加热解吸,丙烯经邻苯二甲酸二丁酯+β,丁烯β,乙烯-氧二丙腈搅浑柱别离后,丙烯用氢火焰离子化检测器测定,丁烯以保存光阴定性,乙烯峰高或者峰面积定量。丙烯

(二)规范气体

分说精确量取1.OOmL乙烯、丁烯丙烯、乙烯丁二烯(在规范状态下,丙烯1mL乙烯气体重1.260mg、丁烯1mL丙烯气体重1.937mg、1mL丁二烯气体重O.6211mg)纯的气体,注入100mL注射器中,用零空气稀释至100mL,混匀,并合计含乙烯、丙烯、丁二烯的搅浑规范气浓度(μg/mL)。而后,再用零空气逐级稀释成所需浓度的搅浑规范气体。

(三)采样

用100mL注射器将现场空气注入铝箔复合薄膜采气袋内,使之胀满后挤压放掉。如斯重复5~6次,最后一次打满后,密封进样口,带回试验室合成。

(四)操作步骤

一、色谱条件

合成时,应依据气相色谱仪的型号以及功能,拟订最佳测试条件。

色谱柱:柱长3m,内径4妹妹,不锈钢柱,内填充邻苯二甲酸二丁酯+β,β-氧二丙腈+6201担体(8+4+35)。

温度:色谱柱20~25℃;检测室120℃;气化室100℃。

气体流量:载气(N2)45mL/min;氢气5mL/min空气400mL/min。

二、绘制规范曲线

在100mL注射器中,用零空气(清白空气)将已经知浓度的乙烯、丙烯、丁二烯搅浑规范气体稀释成0.05~1.5mg/L畛域的4个浓度点的气体。另取零空气作为零浓度气体。分说精确量取1.0mL各个浓度点的规范气体,按气相色谱最佳测试条件进色谱柱,患上烯烃各组分的色谱峰以及保存光阴,每一个浓度重复测定3次,丈量各组分的峰高或者峰面积的平均值。以各组分含量(μg)为横坐标,对于应的平均峰高或者峰面积为纵坐标,分说绘制乙烯、丙烯、丁二烯的规范曲线。以各组分回归线斜率的倒数,分说作为测定样品中乙烯、丙烯、丁二烯的合计因子Bg(μg/妹妹或者μg/妹妹2)。

三、测定校对于因子

在测定畛域内,可用单点校对于法求校对于因子。在样品测定同时,分说精确量取1.0mL零空气以及与100倍样品气浓度相挨近的乙烯、丙烯、丁二烯的搅浑规范气体,按气相色谱最佳测试条件测定,重复做3次,患上各组分峰高的平均值以及保存光阴。按式(4—16)分说合计乙烯、丙烯、丁二烯的校对于因子。

式中:f——烯烃某组分(乙烯、丙烯以及丁二烯)的校对于因子,μg/妹妹或者μg/妹妹2

Cs——搅浑规范气中各响应组分的含量,μg;

As——规范气体响应组分的平均峰高或者峰面积,妹妹或者妹妹2

A0——零空气的平均峰高或者峰面积,妹妹或者妹妹2

四、样品测定

首先将稀释柱用的六通阀旋至“稀释样品”位置,稀释柱插在制冷器中,冷却2~3min。精确量取100mL样品空气,从六通阀进样口飞快注入,使烯烃被稀释在柱中,再用40mL零空气冲洗。“稀释样品”气路系统。冲洗后,赶快将六通阀旋至“加热解吸”位置,撤掉制冷器,待稀释柱外表温度回升至室温时,再安上加热器,加热到175C,热解吸3min。迅速将六通阀旋至“进样”位置,使热解吸气体被载气吹人色谱柱中,按气相色谱最佳测试条件妨碍别离以及测定。出峰竣事后,迅速将六通阀旋至“稀释样品”位置,豫备下次进样。每一个样品重复做3次,用保存光阴确认乙烯、丙烯、丁二烯的色谱峰,丈量各组分的峰高或者峰面积,患上峰高或者峰面积的平均值(妹妹或者妹妹2)。

如空气样品浓度大于50mg/m3,可不经稀释,间接进样测定。在样品测定的同时,取零空气按相同操作步骤作空缺测定。记实合成时的室以及顺大气压力。

(五)合计

一、规范曲线法

式中:c——空气中烯烃某组分(乙烯、丙烯、丁二烯)的浓度,mg/m3

A——样品气体响应组分的峰高或者峰面积的平均值,妹妹或者妹妹2

Bg——用规范气体绘制规范曲线患上到响应组分的合计因子,μg/妹妹或者μg/妹妹2

Eg——由试验判断响应组分的稀释以及热解吸平均功能。

二、单点校对于法

式中 f——用单点校对于法患上到响应组分的校对于因子,μg/ram或者μg/妹妹2

参考资料:情景中有毒有害物资与合成检测

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