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重氮偶联法测定水中亚硝酸盐氮的改善(二)

发表于 2024-10-17 16:21:50 来源:饕餮之徒网

亚硝酸盐氮为0~0.6mg/L的重氮中亚浓度畛域内,亚硝酸盐氮浓度与吸光度的偶联线性方程为y=3.0907x+0.0072,关连系数为0.9994,法测泛起出很好的定水的改线性关连,与国标法比照,硝酸该改善法的盐氮测定下限普及了3倍,可能是重氮中亚重氮试剂浓度的削减,使更多亚硝酸盐氮产生重氮反映,偶联普及了测定下限。法测规范曲线灵便度为3.0907,定水的改与国标法灵便度(3.1944)根基挨近,硝酸极差仅为0.1037,盐氮相对于极差为3.22%,重氮中亚不清晰变换。偶联

三、法测改善法亚硝酸盐氮的测定

(1)国标法与改善法测定亚硝酸盐氮服从的比照

配制亚硝酸盐氮浓度为15mg/L的规范溶液,将规范溶液精确稀释10倍、30倍、50倍、100倍、200倍,对于国标法以及改善法测定的亚硝酸盐氮浓度妨碍比照,服从如表1所示。按国标法测定时,将规范溶液稀释10倍、30倍、50倍,均超过校准曲线的线性范闱,无奈精确合计出亚硝酸盐氮浓度,因此需要不断稀释至100倍、200倍。可是因为稀释倍数过大,导致测定误差均超过5%,甚至超过10%,对于贫乏详尽移液器配置装备部署的试验室,误差将会更大,实现详尽测定的难度清晰加大;按改善法测定时,惟独在水样稀释10倍时,丈量服从超过校准曲线的线性全副,其余状态均可测定,当稀释30倍、50倍时,相对于误差均低于5%,精确度优异。由此可知,遵照改迸法测定时可稀释的倍数畛域清晰加宽,节约了高浓度水样多梯度试验的光阴以及药剂,增强了试验的可操作性、精确性。


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(2)改善法测定亚硝酸盐氮检出限

运用改善的亚硝酸盐氮显色剂对于去离子水妨碍20次的空缺测定,测患上吸光度分说为0.050、0.05三、0.04九、0.04八、0.04九、0.050、0.05二、0.04八、0.050、0.050、0.05一、0.04九、0.05三、0.05一、0.0五、0.04八、0.04七、0.04八、0.05一、0.050。遵照《情景监测合成方式则范制勘误技术导则》(HJ168—2010)规范中方式检出限的平凡判断方式,测定改善法的检出限:

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式中:MDL为方式检出限,n为样品的平行测定次数,t(n-1,0.99)为从容度为(n-1)、置信度为99%时的t扩散(单侧),S为n次平行测定的规范偏差。当S=0.00168,n=20,则t=2.539。合计出改善法检出限为0.0042mg/L。

(3)改善法精确度、详尽度的测定

移取亚硝酸盐氮规范溶液2(0.5mg/L)50mL于6支具塞比色管中,用改善法测定亚硝酸盐氮浓度,丈量服从如表2所示。其中,6次平行测定的平均值为0.508mg/L,相对于误差为1.60%,6组数据的相对于规范偏差为1.34%。可见,改善法精确度、详尽度优异,重复性、晃动性也较高。

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相干链接:亚硝酸盐氮国标法国家规范物资网

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