酱油平凡以大豆为质料，优化油中削减盐、气相羟基糖等相干辅料，色谱酸酯经由制油、法测方式发酵等加工工艺所制成的定酱对于食物。其主要特色是苯甲色素含量高，氨基酸含量高，类含量辅料成份种类繁多。优化油中酱油的气相羟基营养充实、香味特意、色谱酸酯适口怡人，法测方式是定酱对于家家户户必备的调味品。占无关钻研表明，苯甲2018年，类含量食用酱油产值约为2.7亿元，优化油中总产量约为550万吨。

对于羟基苯甲酸酯类经由破损微生物的细胞膜，使细胞内的卵白质变性，与抑制微生物细胞的呼吸酶系与电子传递酶系的活性，以达到防腐的浸染。在近多少年的合成检测中，曾经有良多的学者曾经对于对于羟基苯甲酸酯类有了未必的钻研，如高元元等，经由气相色谱法同时检测对于羟基苯甲酸甲酯与乙酯妨碍测定，杨杰等，运用Online-GPC-GC-MS测定调味品中对于羟基苯甲酸酯类化合物。而本钻研直接运用气相色谱合成法妨碍测定对于羟基苯甲酸酯类的4种物资。当指标物在气化室气化后，经由色谱柱的牢靠相别离，检测器中的信号放大器把收到的信号妨碍放大，以达到定量的指标。酱油色素含量高、氨基酸含量高，合成的时候杂峰多，从而导致别离难度大，假阴性服从时有发生，从而导致检测服从不精确。因此优化仪器合成条件，普及检测的灵便度与别离度能实用的解决这些成果。

一、试验全副

一、仪器、试剂、规范品与样品仪器：GC-2010Plus岛津气相色谱仪；试剂：氯化钠（合成纯），盐酸（合成纯），乙醚（合成纯），碳酸氢钠（合成纯）；规范品：对于羟基苯甲酸甲酯（纯度为99.89%）、对于羟基苯甲酸乙酯（纯度为99.9%），对于羟基苯甲酸丙酯（纯度为98.7%）与对于羟基苯甲酸丁酯为规范物资（纯度为99.5%）；样品：海天酱油（市场购买）。

二、试验方式

（1）规范蕴藏液的制备

精确称取对于羟基苯甲酸甲酯、对于羟基苯甲酸乙酯、对于羟基苯甲酸丙酯与对于羟基苯甲酸丁酯的规范品各约25mg（精确至0.1mg），用无水乙醇定容稀释并至25mL，配制成1000μg/mL的蕴藏液。

（2）搅浑规范溶液制备

排汇规范蕴藏液（1.2.1）0.010mL、0.025mL、0.100mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL于一组10mL容量瓶中，用无水乙醇试剂定容，此规范系列的浓度为1.00μg/mL、2.50μg/mL、10.0μg/mL、100μg/mL、200μg/mL、300μg/mL。

（3）样品溶液的制备

称取5g试样于250mL分液漏斗中，挨次退出10mL饱以及氯化钠溶液，1mL50%盐酸酸化，摇匀，分说以75mL、50mL、50mL无水乙醚提取三次，每一次2min，部署片刻，弃去水层，并吞乙醚层于250mL分液漏斗中，退出10mL饱以及氯化钠溶液洗涤一次，再分说以碳酸氢钠溶液30mL、30mL、30mL洗涤三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水份，将有机层经由无水硫酸钠（约20g）滤入稀释瓶中，在旋转蒸发仪上稀释近干，用氮气作废残留溶剂，精确退出2.0mL无水乙醇消融残留物，供气相色谱用。

（4）色谱条件

（5）试验谱图

接管色谱条件（1.2.4），10μg/mL的搅浑对于羟基苯甲酸酯类规范溶液的谱图如图1。

二、服从与品评辩说

一、气相色谱初始温度的抉择

（1）色谱柱确凿定

对于羟基苯甲酸酯类具备酚羟基结构，因此本试验抉择InertCap1，InertCap5，InertCap1301，InertCap17与InertCapWAX在柱温箱为100℃，标液浓度均为50μg/mL的条件下妨碍测试，服从谱图如2～6。

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