食物包装纸中的食物荧光增白剂迁徙已经成为食物卫生牢靠的隐患。迁徙是包装指包装纸中的残留物或者改善包装纸加工功能的削减剂向与食物打仗的内外表散漫，从而被溶剂化或者消融。纸中种造纸行业运用最广的食物双三嗪氨基二苯乙烯类荧光增白剂（4,4'-diaminostilbene-2,2'-disulfonc acid-based fluorescent whitening agents,DSD-FWAs）具备潜在致癌性，食物打仗后DSD-FWAs的包装迁徙量影响人体瘦弱。迁徙性与食物及包装纸的纸中种理化性子、打仗光阴、食物温度等无关。包装食物基质重大多样，纸中种间接合成食物中的食物迁徙物资十分难题，因此个别选用适量的包装食物模拟物替换。本钻研接管功能液相色谱-荧光检测（high performance liquid chromatography-fluorescence detection,纸中种HPLC-FLD）法合成蒸馏水、3%乙酸、食物10%乙醇以及95%乙醇4种食物模拟物中11种DSD-FWAs的包装迁徙量，以及区别光阴以及温度对于迁徙量的纸中种影响，为食物包装纸的品质牢靠提供依据。

1 资料与方式

1.1 仪器与试剂

Agilent 1260型液相色谱仪，配有FLD检测器（美国Agilent公司），Mill-Q Direct 8超纯水仪（美国Millo-Q公司），FE20K酸度计（美国梅特勒-托利多公司），涡旋振荡器（美国IKA公司），高速冷冻离神思（日今日立公司），DK-S26电热恒温水浴箱（上海精宏试验配置装备部署有限公司）。

甲醇（色谱纯，批号：1060074008）；乙腈（色谱纯，批号：JA055130）；四丁基溴化铵（合成纯，批号：20151225）；氢氧化钠（合成纯，批号：20170704）；三乙胺（合成纯，批号：20151201）；无水乙醇（色谱纯，批号：K47270727547）；冰乙酸（合成纯，批号：2012627）；正己烷（色谱纯，批号：K49202791724);11种DSD-FWAs包罗C.I.220、C.I.2四、C.I.2十、C.I.8五、C.I.11三、C.I.26四、C.I.35三、C.I.35七、C.I.7一、C.I.90以及FWA 5bm，购自福州绿川生物科技有限公司。试验工具为试验室保留的食物包装纸阴性样品。

1.2 方式

1.2.1 食物模拟物抉择

依据GB 31604.1—2015《食物牢靠国家规范食物打仗资料及废品迁徙试验通则》以及文献，抉择分说代表水性、酸性、酒类以及脂类食物的模拟物蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇以及橄榄油妨碍迁徙试验。本试验接管HPLC-FLD法，待测物检出限低，迁徙试验后的浸泡液可间接检测，思考试验成果及仪器的适用性，抉择95%乙醇替换橄榄油作为脂类食物模拟物。

1.2.2 迁徙试验

食物模拟物的理化性子区别，荧光增白剂的迁徙量也区别。参考前期试验筛选出的41份DSD-FWAs阴性食物包装纸样品妨碍迁徙试验。依据GB 31604.1—2015《食物牢靠国家规范食物打仗资料及废品迁徙试验通则》以及GB5009.156—2016《食物牢靠国家规范食物打仗资料及废品迁徙试验预解决方式通则》，遵照6 dm2食物打仗资料打仗1 kg食物模拟物的原则，取双面面积为6 cm2的阴性样品，分说退出10 m L的蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇以及95%乙醇4种食物模拟物，接管双面浸泡法，70℃浸泡6 h，在选定迁徙条件下妨碍迁徙试验。

1.2.3 食物模拟物的样品解决以及规范使命曲线配制

避光条件下，分说取1.0 m L迁徙试验后的4种食物模拟物样品于离心管内，同时将3%乙酸样品用12.5 mol/L Na OH溶液调整p H值至8.0,26 400×g离心5 min。蒸馏水、调整p H后的3%乙酸、10%乙醇样品间接取上清液进样，95%乙醇样品用水稀释2.5倍后再用HPLC-FLD法检测，同时配制对于应的规范使命曲线，保存光阴定性，外标法峰面积定量。接管Excel 2007软件建树数据库以及绘制迁徙量趋势曲线。

1.2.4 HPLC-FLD检测条件

色谱柱：Waters Sy妹妹etry C18 (250 妹妹×4.6 妹妹,5.0μm）；行动相A：含25 妹妹ol/L TBA的甲醇-水溶液（5∶95,V/V），用三乙胺将p H值调至8.0；行动相B：乙腈-甲醇溶液（2∶3,V/V）；流速：1.0 m L/min；梯度洗脱挨次：0～2 min,50%～60%A;2～12 min,60%～70%A;12～17 min,70%～80%A;17～19 min,80%～95%A;19～23 min,95%～50%A;23～25 min,50%A；柱温：35℃；进样量：20μL;FLD检测器：激发波长350 nm，发射波长430 nm。

1.2.5 C.I.220在区别浸泡光阴以及温度下的迁徙试验

C.I.220因价格自制且增白功能晃动，在造纸行业运用较为宽泛，在食物包装纸中高检出率、高残留量征兆最为突出，以是本钻研选取对于立份C.I.220阴性的典型样品妨碍迁徙试验，比照迁徙光阴以及温度对于C.I.220迁徙量的影响。配置浸泡温度为20、30、40、50、60、70、80、90℃，遵照前述方式检测4种食物模拟物中C.I.220的迁徙量。配置浸泡光阴为0.五、一、二、三、六、八、十二、1六、2四、4八、72 h，为模拟食物在区别温度下的保存状态，分说在20、40、60℃妨碍特守光阴的迁徙试验，再遵照前述方式检测4种食物模拟物中C.I.220的迁徙量。

2 服从

2.1 4种食物模拟物中DSD-FWAs迁徙量

蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇以及95%乙醇4种食物模拟物中检出C.I.220、C.I.2四、C.I.2十、C.I.8五、C.I.11三、C.I.26四、C.I.353以及C.I.357。在相同迁徙温度以及光阴下，区别种类食物模拟物中8种DSD-FWAs迁徙量区别，迁徙量从大到小挨次为10%乙醇、蒸馏水、3%乙酸以及95%乙醇。C.I.220、C.I.8五、C.I.113以及C.I.357在3%乙酸中的迁徙量小于蒸馏水以及10%乙醇的1/2。4种食物模拟物中C.I.220的检出率以及迁徙量均最高。C.I.220在10%乙醇以及蒸馏水中的迁徙量是95%乙醇中的500～2 000倍。见表1。

2.2 区别浸泡温度C.I.220迁徙量比照

C.I.220在4种食物模拟物中均有溶出，迁徙量从大到小挨次为10%乙醇、蒸馏水、3%乙酸以及95%乙醇。浸泡温度在20～90℃内，随着温度着落，4种食物模拟物中C.I.220迁徙量均削减；浸泡温度为20～30℃时，C.I.220的迁徙质变换不大；浸泡温度为30～60℃时，C.I.220迁徙量呈快捷回升趋势；浸泡温度>60℃时，C.I.220迁徙量回升趋势缓解。见图1。

2.3 区别浸泡光阴C.I.220迁徙量比照

4种食物模拟物中，C.I.220在20℃、40℃以及60℃的浸泡温度下，早期迁徙量快捷回升，随光阴缩短趋于晃动，且温度越高，迁徙速率越快，C.I.220迁徙量趋于失调所用光阴越少。见图2。

3 品评辩说

钻研服从呈现，10%乙醇中DSD-FWAs的迁徙量最大，其次为蒸馏水，与10%乙醇相干于蒸馏水穿透纸张的能耐更强无关；DSD-FWAs在酸性条件下磺酸基会以酸的方式存在，着落其消融性，因此3%乙酸的迁徙量相对于较小；95%乙醇中迁徙量最小，可能与DSD-FWAs具备水溶性，不易往脂类食物迁徙无关。

C.I.220迁徙量随浸泡温度着落而削减，可能与温度低落伍，提提供物资迁徙的能量也随之削减无关。纪水琳[17]钻研发现食物包装纸中的荧光增白剂迁徙受温度影响，与本钻研服从不同。随着浸泡光阴的缩短，C.I.220迁徙量呈快捷回升后晃动趋势，温度越高迁徙速率越快，迁徙量趋于晃动所用的光阴越少，表明迁徙温度以及迁徙速率相互影响，温度越高溶质的散漫系数越大，迁徙越快，与既往钻研高份子包装资料中其余传染物的迁徙影响纪律相同。食物包装纸荧光增白剂的迁徙量与包装的散漫系数、品质等的相干性有待进一步钻研。

食物包装纸中的DSD-FWAs存在迁徙行动，温度、包装光阴及食物种类对于DSD-FWAs迁徙量有清晰影响。倡导同样平凡生涯中勿间接加热带有包装纸的食物，或者用包装纸盛放高温食物；削减运用一次性包装纸，如运用请勿长期寄存食物；规范食物包装纸的贮存条件，增强对于食物包装纸中荧光增白剂的检测及打点，为居夷易近食物牢靠提供保障。

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