1 引言

高超声速(≥5倍声速)飞翔用具备突防快、种燃资候值及难拦阻的料热劣势，代表着国家刀兵装备的沉规发展水平，是范物铛铛代界各大国优先发展的高新技术之一。燃料的选物热沉(即特定工况下的吸热能耐)间接决定了飞翔器的速率，如燃料的纯度定定度热沉达到2.09 MJ/kg时，可知足飞翔器4～6马赫的不断飞翔速率需要。精确、合成功能地计量燃料热沉对于高超声速飞翔器的种燃资候值及妄想及吸热燃料研制至关紧张。可是料热当初我国在热沉规范物资研制方面处于起步阶段，因此难觉患上吸热型碳氢燃料在高超声速飞翔器中的沉规工程运用提供热沉计量保障。为保障热沉丈量服从的范物不同性、可比性及可溯源性，选物急需睁开响应的纯度定定度热沉规范物资的研制使命。

一种具备多环结构的不断烃类化合物，是当初吸热型碳氢燃料JP-7以及RP-3等的紧张组分。而且，它具备源头广、毒性低或者无毒、热晃动性高、吸热能耐强等特色，作为热沉规范物资候选物(如下简称候选物)极为适应。从吸热型碳氢燃料化学组成角度登程，纯度对于其特色量值热沉影响清晰。

当初，针对于有机化合物规范物资的纯度定值方式，主要有品质失调法、核磁定量法以及示差扫描量热法等。其中，品质失调法是一种间接的纯度测定方式，它不光可能精判断量有机规范物资的纯度，而且可能同时对于有机杂质、水份、有机杂质等含量遏制定量。核磁定量法测定快捷精确、专属性强、不破损样品，样品预解决较为重大。经由抉择有证规范物资作为内标物，可能将测定服从间接溯源到有证规范物资上，从而为丈量服从提供了溯源保障，该方式是当初有机物资纯度定值的罕用方式。

综上，本文接管品质失调法以及核磁定量法2种区别道理的纯度定值方式，对于研制的规范物资候选物的纯度遏制定值，并对于其不断定度妨碍了合成以及评定。本钻研可为后续燃料热沉规范物资的研制以及报告奠基未必的根基。

2 试验全副

2.1 仪器与试剂

气相色谱-质谱联用仪GC/MS-QP2010Plus(GC-MS)，日本岛津公司;卡尔-费休库仑法水份测定仪C20S，瑞士梅特勒公司;燃料胶质含量测定仪FDR-0531，长沙富兰德公司;电感耦合等离子体质谱仪ICP-MS7700，安捷伦公司;喷气燃料固体颗粒传染物测定仪KFD-R2801，北京中西科仪器科技有限公司;电子合终日平BSA224S，赛多利斯公司;核磁共振仪Bruker AV500，德国Bruker公司。

卡尔-费休试剂，北京百灵威科技有限公司;候选物，试验室自制;乙酰苯胺规范物资(编号:71168，批号:0381907，纯度:99.8%，不断定度:0.5%)坛墨质检科技股份有限公司;氘代氯仿(99.8%)，北京百灵威科技有限公司。

2.2 试验方式

2.2.1 主组分测定

气相色谱测定主组分及挥发性杂质方式:DB-35色谱柱(30 m×0.32 妹妹×0.50μm)，载气流速为1 m L/min，进样量为1μL，分流比为20∶1，顶空进样，进样口温度为280℃，起始柱温为50℃，连结15 min，以15℃/min挨次升温至280℃，连结5 min,FID检测器温度为280℃。

2.2.2 水份测定

接管卡尔-费休库仑法水份测定仪，依国标GB/T606《化学试剂水份测定通用法-卡尔费休法》测定。

2.2.3 非挥发性有机杂质测定

接管喷射蒸发法胶质含量测定仪，依据GB/T8019-2008《燃料胶质含量的测定喷射蒸发法》测定。

2.2.4 有机杂质测定

接管电感耦合等离子体发射光谱仪，依GB/T17476-1998(2004)《运用过的润滑油中削减剂元素、磨损金属以及传染物以及根基油中某些元素测定法(电感耦合等离子体发射光谱法)》测定。

2.2.5 固体颗粒传染物测定

接管液体燃料固体传染物测定仪，依据煤油化工行业规范SH/T 0093-1991《喷气燃料固体颗粒传染物测定法》测定。

2.2.6 核磁定量法纯度测定

核磁共振仪:1H NMR,500 MHz(德国Bruker公司)，测定参数:激发脉冲角度为30℃，采样光阴为3.276 9 s，扫描宽度为10 000.000 Hz，弛豫延迟1 s，累计采样64次，探头温度299.4 K，偏置频率为0.152 588 Hz，接管增益为90.5，脉冲序列为zg30。

接管规范物资乙酰苯胺(99.8%)为内标物，将15 mg的规范物资候选物与6 mg乙酰苯胺内标物配合消融于1.0 m L氘代氯仿溶剂中，待短缺消融后，移取0.5 m L至石英核磁管中待测，同时将规范物资候选物与乙酰苯胺内标物分说溶于氘代氯仿中作为参仍是品来判断化学位移的归属。

3 服从与品评辩说

3.1 定性合成

本文选用试验室自制的一种多环烃化合物作为燃料热沉规范物资候选物，对于候选物的结构定性的方式以及历程详述如下。

在候选物结构定性历程中，首先接管GC-MS对于规范物资候选物妨碍了结构合成。经由候选物的份子离子峰以及特色碎片离子峰，散漫化合物的份子结构特色，开始判断试验室研制的候选物即为所需的规范物资候选物份子结构。

为进一步确认其份子结构，接管核磁共振氢谱以及碳谱分说对于候选物妨碍了结构判断。依据氢谱中氢原子个数及其化学位移、碳谱中碳原子个数及其化学位移相干信息，并散漫GC-MS的合乐成果，可确认规范物资候选物候选物的份子结构。在此根基上，本文筛选出适应定量合成的乙酰苯胺作为内标物，对于候选物的纯度妨碍了核磁定量合成，相干服从见第3.2.4节。

3.2 定值合成

接管品质失调法与核磁定量法2种区别道理的方式对于候选物妨碍纯度定值合成。

3.2.1 品质失调法

候选物是由煤油副产物萘经由加氢、异构化、精馏别离、精制纯化而来，其杂质主要可分为水份、有机杂质(主要思考金属离子类)、挥发性有机杂质、非挥发性有机杂质(即胶质)以及固体传染物(主要包罗灰分、机械杂质等悬浮物)等。

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