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俄罗斯松针油与加拿大冷杉针油挥发性成份比照与合成（一）

发表于 2024-10-18 02:24:40 来源：饕餮之徒网

松针（Pine needle）为松科（Pinaceae）动物树叶，俄罗宽泛扩散于全天下，斯松杉针共有10个属约230多个种类，针油中国扩散约莫有10个属约120多种。加拿松针资源源头主要包罗黄山松、大冷油松、油挥红松、发性云南松、成份平川松、比照雪松等、合成白皮松、俄罗土地松、斯松杉针巴山松、针油海南五针松、加拿火炬松等。大冷松针挥发油个别以针叶树嫩枝以及绿叶作为质料，接管水蒸气蒸馏、超临界提取、有机溶剂等方式提取，平凡松针含油量为0.4％～0.6％，多者达1％，具备杀菌、杀虫、除了臭、抗氧化等多种药理活性，宽泛运用于日用化工、医药以及食物工业等畛域。

当初，国内外对于马尾松、地中海松、加那利松、南欧黑松、樟子松、马尾松、湿地松、云南松、油松等松树种类的挥发油的成份钻研已经有报道，但至今未见俄罗斯松针以及加拿大冷杉针油成份比力钻研报道。本试验以俄罗斯松针、加拿大冷杉针作为钻研工具，接管水蒸气蒸馏法提取挥发油，接管GC/MS对于其成份妨碍了合成，经质谱检索后，立室度散漫保存指数对于其定性，较好地分说了同分异构体或者同系物，防御了在定性历程中泛起误判，普及定性的精确性。此外，经由对于两种区别松针精油挥发性成份妨碍了比力合成钻研，为其在日用化工、医药以及食物工业等畛域运用提供了教训。

一、资料与方式

一、资料与配置装备部署

（1）资料与试剂

俄罗斯松针叶、加拿大冷杉叶：购于市场；二氯甲烷、甲醇、正己烷：GR级，购置于百灵威科技有限公司；正构烷烃C₇～C₃₀：购置于Sigma—Aidrich公司。

（2）仪器与配置装备部署

Agilent7890A/5975C气相色谱一质谱联用仪+被动进样器（美国安捷伦科技有限公司）；万分之一电子天平（瑞士MettlerTloede公司）；磨口挥发油提取仪（北京市永黝黑医疗仪器厂）；10mL移液器（德国Eppendorf公司）。

二、方式

（1）松针叶油提取

取别致针叶样品剪成0.5cm小段，称取100g置于圆底烧瓶中，退出1000 mL蒸馏水，水蒸气蒸馏法提取4 h后静置分层3h，取患上针叶油为黄色油状物，用无水乙醚消融并用无水硫酸钠妨碍去世板，取患上松针油。

（2）松针油挥发性成份合成

精确称取松针油0.20g，用甲醇：二氯甲烷（体积比为1∶4）搅浑溶液稀释到10mL，进样前需要将样品用0.45μm有机相滤膜过滤，间接进GC/MS合成。色谱条件：RXi～5sil MS石英毛细管柱（60m×0.25妹妹×0.25μm），载气为氦气（纯度为99.99％），流速：1.0 mL/min。升温挨次：初始温度50℃，连结2min；以3℃/min的速率升温至180℃再以10℃/min的速率升温至230℃，连结10min。进样口温度：250℃，进样量：1.0μL，分流比：20∶1，溶剂延迟6min。质谱条件：电轰击电离（EI）源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离能量：70 eV；传输线温度：280℃；扫描畛域（m/z）：40～450；质谱检索图库：NIST谱库。

（3）定性方式

移取正构烷烃C₇～C₃₀规范品，用正己烷溶液将其稀释成品质分数为5％溶液，精确称取松针油0.20g，用甲醇：二氯甲烷（体积比为1∶4）搅浑溶液稀释到10mL，进样前需要将样品用0.45μm有机相滤膜过滤，间接进GC/MS合成。色谱条件：RXi～5sil MS石英毛细管柱（60m×0.25妹妹×0.25μm），载气为氦气（纯度为99.99％），流速：1.0 mL/min。升温挨次：初始温度50℃，连结2min；以3℃/min的速率升温至180℃#再以lO℃/min的速率升温至230℃，连结10min。进样口温度：250℃，进样量：1.0μL，分流比：20∶1，溶剂延迟6min。质谱条件：电轰击电离（EI）源；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；电离能量：70 eV；传输线温度：280℃；扫描畛域（m/z）：40～450；质谱检索图库：NIST谱库。求出正构烷烃C₇～C₃₀保存光阴，为下一步合计松针油中各成份保存指数作豫备。

依据VandenDool以及Kratz的线性挨次升温的保存指数道理，运用自编软件求患上保存指数（KI）值：