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色谱质谱联用技术(六)

发表于 2024-10-17 21:26:58 来源:饕餮之徒网

②离子阱品质合成器:离子阱品质合成器当初主要有3种规范:三维四极离子阱(three—dimensiorlal qlmdrLlpole ion trap)、色谱线性离子阱以及静电场轨道离子阱。质谱

A、联用三维四极离子阱:三维四极离子阱(图5—73)是技术由一个具备双曲线外表中间环形电极以及高下2个端电极间组成的一个室腔(阱),其别离道理与四极杆滤质器十分相似,色谱也是质谱运用交变的高频电场使从离子源注入的离子产生振荡。差此外是联用离子在四极杆滤质器中振荡的同时还沿着四极杆向前行动,惟独共振离子可能穿梭四极杆到达检测器。技术而在离子阱中的色谱共振离子则被陷在阱里不断地行动;非共振离子则脱离离子阱进人检测室。经由不断地改动高频电场频率,质谱区别品质的联用离子挨次产生不调以及的振荡,从而实现对于离子品质的技术别离以及确认。

离子阱质器合成器与其余品质合成器的色谱最大区别点是它可能将种种离子保存在离子阱中,这就给实现多级质谱提供了条件条件。质谱当要合成某一特定离子时,联用可能让其余离子都发射进来,而后再将特定离子进一步电离,实现对于特定离子的定性合成以及定量合成。在不削减品质合成器数目的条件下,离子阱质器合成器能达到10级串联质谱仪(MS/MS)的合成,这至关于10台质谱仪的联机操作,特意适用于气相离子一份子降解机理、化学反映能源学以及热力学的钻研。离子阱质器合成器可分为内置离子源离子阱以及外置离子源离子阱两种规范。外置离子源的离子化是在阱外妨碍,能着落二级碎片离子碰撞。离子阱质器合成器的特色它既是品质合成器,又是碰撞室,结构小巧、品质轻、真空度要求相对于低、灵便度高、操作重大、价格低,而且定性能耐强,具备多级质谱功能(光阴串联)。它可能用于气相色谱质谱联用仪(GC-MS),也可能用于液相色谱质谱联用仪(LC-MS)。缺少是空间电荷以及z/s效应清晰限度其串联质谱(MS/MS)的运用。离子比的晃动性、定量的重现性较差。

B、线性离子阱:线性离子阱是二维四极离子阱,结构上具备两个垂直的对于称面,在方式上更挨近于“四极杆”的对于称性。线性离子阱的劣势在于离子贮存功能高,容量大,灵便度逾越三维四极离子阱10倍(着实是200倍),更适应于农药残留合成。因为阱在加工方面接管了技术难度较高的曲面磨床,削减了配置装备部署老本。

C、静电场轨道离子阱:静电场轨道离子阱(orbitrap)是基于早期的kingdom trap离子贮存装置上发展起来的,其特色是用静电场将离子陷于一个有限区域中,经由使离子环抱一中间电极的轨道旋转而捉拿离子的一种装置。静电场轨道离子阱由一件纺锤形内棒电极以及两件内纺锤形外衣电极组成(图5-74)。静电场轨道离子阱对于离子的操作步骤分为离子捉拿、旋转行动、轴向振动以及镜像电流检测。仪器使命时,在中间电极逐步加匕直流低压,在静电场轨道离子阱内产生非凡多少多结构的静电场。当离子进入到静电场轨道离子阱室内后,受到中间电场的引力,即开始环抱中间电极做圆周轨道行动,m/z大的离子有较大的轨道半径。离子做轨道旋转以及振荡产生的镜像电流是从两件外衣电极之间取患上差分信号后,经微分放大由傅里叶变换器转换为各离子的振荡频率,最后合计出离子的质核比(m/z)。这种经由频率来丈量质核比的方式,可能患上到超高的分说率,静电场轨道离子阱的品质分说率介于傅里叶变换离子盘旋共振品质合成器以及飞翔光阴品质合成器之间,最高分说率可达到10万。因为运用静电场来连结离子的旋转振荡行动,不傅里叶变换离子盘旋共振品质合成器所需要的超高磁场,因此不傅里叶变换离子盘旋共振品质合成器质谱连结超导磁体使命所需的少许制冷剂液氦以及液氮的斲丧,使连结仪器的运行简化,着落运用老本。因为道理的限度,静电场轨道离子阱不能径自做串级质谱,个别接在前一级品质合成器后,用其患上以实现精确品质合成以及高分说率的检测。静电场轨道离子阱用于液相色谱质谱联El仪。

③飞翔光阴品质合成器:飞翔光阴品质合成器属于高分说率的品质合成器,主要全副是一个离子漂移管(图5—75)。离子在漂移管中飞翔的光阴与离子品质的平方根成正比。对于能量相同的离子,离子的品质越大,达到接管器所用的光阴越长,品质越小,所用光阴越短,依据这一道理,可能把区别品质的离子分开。适量削减漂移管的长度可能增大分说率。飞翔光阴品质合成器的特色是品质畛域宽,扫描速率快,既不需电场也不需磁场。可是临时以来不断存在分说率低这一弱点,形因素辩率低的主要原因在于离子进入漂移管前的光阴散漫、空间散漫以及能量散漫。这样,纵然是品质相同的离子,因为产生光阴的先后、产生空间的先后以及初始动能的巨细区别,达到检测器的时问就不相同,因此着落了分说率。当初,经由接管激光脉冲电离方式、离子延迟引出技术以及离子反射技术,可能在很洪流平上克制上述3个原因造成的分说率着落。如今,飞翔光阴品质合成器的分说率可达2万以上,可测品质超过300 ku,而且具备很高的灵便度。当初,这种合成器已经宽泛运用于气相色谱质谱联用仪、液相色谱质谱联用仪中。

参考资料:农药残留合成

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