一、黄豆含量指标以及要求 ①经由本试验加深对于凯氏定氮法测定道理的中卵意见以及清晰。 ②经由本试验把握凯氏定氮法中样品消化、白质蒸馏、测定罗致等本领的黄豆含量操作。 二、中卵道理 本试验是白质运用卵白质是含氮的有机化合物,当食物与硫酸以及催化剂一起加热消化时,测定使卵白质分解,黄豆含量分解的中卵氮与硫酸散漫天生硫酸铵。而后再碱化蒸馏使氨游离,白质用硼酸罗致后再以盐酸规范溶液滴定,测定最后依据酸的黄豆含量斲丧量乘以换算系数,即为卵白质含量。中卵 三、白质仪器 ①500mL凯氏烧瓶 ②定氮蒸馏装置 四、试剂 ①硫酸铜 ②硫酸钾 ③硫酸 ④40g/L硼酸溶液 ⑤搅浑调唆剂 ⑥400g/L氢氧化钠溶液 ⑦0.1000mol/L盐酸规范溶液 五、试验步骤 一、样品的消化 将黄豆破碎捣毁,过40目筛,混匀后精确称取黄豆粉0.30g,小心移入100mL去世板的凯氏烧瓶中(勿黏附在瓶壁上),退出0.2g硫酸铜、3g硫酸钾及5mL硫酸(每一克样品加硫酸15mL),稍摇匀后,将瓶以45°斜支有石棉网的电炉上,先以小火飞快加热(沸腾的泡沫不超过瓶肚的2/3),待内容物全副炭化,泡沫残缺停止后,增强火力,并连结瓶内液体微沸,直至液体呈蓝色廓清透明后,再不断加热0.5h,实现消化。 待消化液冷至室温后,用蒸馏水腌臜地转入100mL容量瓶中,并用蒸馏水定容,摇匀,(消化液在临用前再稀释定容)。 二、蒸馏与罗致 衔接好微量定氮蒸馏装置,于水蒸气发生瓶内装水至2/3容积处,加甲基橙调唆剂数滴及硫酸数毫升,以连结水呈酸性,退出数粒玻璃珠,加热煮滚水蒸气发生瓶内的水。魔难装置的气密性。 在接管瓶内退出25mL 40g/L硼酸及2滴搅浑调唆剂,将冷凝管下端插入液面如下。精确量作废化稀释液10mL经漏斗口退出反映管内,用大批蒸馏水冲洗漏斗。经漏斗再退出10mL 40g/L氢氧化钠溶液使其呈强碱性,赶快夹好漏斗夹,并加大批水于进样漏斗中封口,以防漏气。夹紧废液倾轧口的螺旋夹,妨碍水蒸气蒸馏。蒸馏至冷凝管下真个罗致液酿成绿色开始计时,不断蒸馏3min后,将冷凝管尖端提离液面再蒸馏1min,用蒸馏水冲洗冷凝管尖端后停止蒸馏。 三、滴定 罗致液用0.1000mol/L盐酸规范溶液滴定至溶液泛起微红色在30s内不用逝即为达到滴定尽头。 四、空缺试验 不加试样,按上述操作妨碍空缺试验。 六、服从解决 式中:ω——卵白质的品质分数,% c——HCl规范溶液的浓度,mol/L V1——滴定样品罗致液时斲丧盐酸规范溶液体积,mL V2——滴定空缺罗致液时斲丧盐酸规范溶液体积,mL m——黄豆粉的品质,g M——氮的摩尔品质,14.01g/mol F——黄豆的卵白质含量换算系数(5.71) 七、诠释及留意事变 ①消化历程应留意转折凯氏烧瓶,运用冷凝酸液将附着在瓶壁上的炭粒冲下,以增长消化残缺。 ②样品含脂肪或者糖较多时,易产生泡沫,可退出大批辛醇或者液体石蜡,或者硅油消泡剂,防御其溢出瓶外,并留意适量操作热源强度。 ③硫酸铜起到催化浸染,减速氧化分解。同时也是蒸馏时样品液碱化的调唆剂,若所加碱量缺少,分解液泛起蓝色不天生氢氧化铜积淀,需再削减氢氧化钠用量。 ④蒸馏历程应留意接口处有无松漏征兆,蒸馏竣事,先将蒸馏进口分开液面,不断蒸馏1min,将附着在尖真个罗致液残缺洗入罗致瓶内,再将罗致瓶移开,最后敞开电源,绝不能先敞开电源,否则罗致液将发生倒吸征兆。 申明:本文所用图片、翰墨源头《食物检测技术》,版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等成果,请与本网分割 相干链接:硫酸铵、硼酸溶液、甲基橙调唆剂、盐酸规范溶液 |