（3）主要仪器

原子罗致分光光度计。动物的测定

（4）试剂

①Ca规范溶液[(p(Ca)=1000mg·L-1)〕:称取2.497gCaCO3(合成纯，钙镁在110oC烘4h)溶于大批盐酸溶液〔c(HCl)=1mol·L-1〕中，全量煮沸赶去CO2，动物的测定用水洗入1000mL容量瓶中后定容。钙镁或者间接购买Ca规范液。全量

②)Mg规范液[ (p(Mg)=1000mg·L-1)]:1.0000g金属镁(合成纯)溶于大批盐酸溶液[c(HCl)=6 mol·L-1〕中用水洗入1000 mL容量瓶中后定容。动物的测定或者间接购买Mg规范液。钙镁

③镧溶液[(La)=50g·L-1]:称13.40g LaCL3·7H2Og溶于100mL水中。全量

（5）操作步骤

排汇27.3.1.1或者27.3.1.2的动物的测定待测液2.00mL～5.00mL(含Ca 0.1 mg～0.5mg, Mg 0.01 mg～0.05mg)于50mL容量瓶中，退出镧溶液[试剂(3)]1mL以操作硅、钙镁铝或者磷酸盐的全量干扰，用水定容后即可用原子罗致分光光度计测定Ca以及Mg。动物的测定在相同仪器以及溶液组成及酸度条件下，钙镁测定Ca以及Mg规范溶液并绘制使命曲线，全量从而查出待测液中Ca以及Mg的浓度(有些型号仪器测定Ca以及Mg规范溶液后什算机被动绘图，测定待侧液时合计机间接读出或者打印出待测液中Ca以及Mg的浓度)。再依据分取倍数以及称样量合计动物样品中Ca以及Mg的含量。

规范使命曲线的况制:首先把1000mg·L-1 Ca规范液稀释10倍，把1000mg·L-1Mg规范液稀释100倍，而后排汇100mg·L-1Ca规范液0mL、1mL、2mL、3mL、4mL、5mL以及10mg·L-1 Mg规范液0mL, 1mL,2 mL,3mL, 4mL, 5mL，将上述相同体积的Ca以及Mg规范溶液置于对于立个50mL容量瓶中，配成Ca-Mg搅浑规范系列溶液,加HCI溶液，使最后搅浑规范溶液组成及酸度与待测液相同，再加钥溶液[试剂(3)]1 ml.，用水定容，即患上到0mg·L-一、 2mg·L-一、4mg·L-一、6mg·L-一、8mg·L-一、10Mg·L-1 Ca以及0mg·L-10.2 mg·L-一、0.4mg·L-一、0.6mg·L-一、0.8mg·L-一、1.0mg·L-一、Mg搅浑规范系列溶液。也可依据待测液浓度在Ca以及Mg的检测限畛域内对于规范使命曲线做适量调整。

（6）服从合计

式中: ω(Ca)或者ω(Mg)——烘干动物样品中全钙(镁)的品质分数，%；

P——原子罗致光潜议读出的待测液中钙(镁)的品质浓度，mg·L-1；

ts——分取倍数。

V——测定时待测液体积,mL；

m——烘干样品质量，g。

四、EDTA络合滴定法

（1）方式道理

在pH＞12的溶液中，Mg2+即积淀为Mg(OH)2，故可用EDTA规范液间接滴定Ca2+,以酸性铬蓝K以及萘酚绿B搅浑调唆剂(简称K-B调唆剂)或者钙红为调唆剂，尽头由葡萄酒红色突酿成纯蓝色。由EDTA规范液合计Ca2+的量。

在pH10的溶液中，可用EDTA滴定Ca2++ Mg2+合量，以K-B调唆剂或者铬黑T为调唆剂，尽头也是由葡萄酒红色酿成蓝色。由Ca2++Mg 2+合量中减去Ca2+量，即为Mg2+量。以上为EDTA间接滴定法。对于含碗较高的动物样品(如种子)，则须接管EDTA返滴定法，即退出过多的EDTA规范溶液，而后再用Ca规范溶液返滴定过剩的EDTA。省患上在碱性溶液中天生磷酸钙而造成的误差。

（2）主要仪器

150mL三角瓶；滴定管等。

（3）试剂

①EDTA规范液[c(C10H14O8N2Na2·H2O)=0.01mol·L-1]。

②钙红调唆剂:0.5g钙红调唆剂[2-羟基-1-(2-羟基-4磺酸-1-萘偶氮基)-3-蔡甲酸，C21H14O7N2S〕与50g NaCl研细混匀，贮于棕色瓶中。

③NaOH溶液[c(NaOH)=2 mol·L-1]:8.0g NaOH(合成纯)溶于100mL无CO2水中。

④K-B调唆剂:0.5g酸性铬蓝K以及1g蔡酚绿B，与100g105℃烘过的NaCl(合成纯)一起研细磨匀，贮于棕色瓶中。

⑤铬黑T调唆剂:0.5g铬黑T与100g烘干的NaCl(合成纯)共研至极细，贮于棕色瓶中。

⑥稀HCl[c(HCI)=1.2 mol·L-1],100mL浓HCl(合成纯，P=1.19g·mL-1)用水稀释至1L。

⑦氛缓冲溶液(pH=10):67.5g NH4Cl(合成纯)溶于无CO2水中，退出浓氨水(合成纯，P=O.9g·mL-1，含NH3 25%)570mL，用水稀释至1L,贮于塑料瓶中，并留意防御罗致空气中的CO2 。

也可用如下无臭而又晃动的氮缓冲溶液:55mL浓HC1与400mL水搅浑后，边搅边退出310 mL2-氮基乙醇NH2CH2CH2OH，用水稀释至1L。

⑧Ca规范液[c(Ca)=0.01mol·L-1]:精确称取在105℃下烘4小时～6小时的Ca-CO3(合成纯)0.5004g。溶于25mL盐酸溶液[c(HCI)=0.5mol·L-1]中煮沸作废CO2。用无CO2蒸馏水洗入500mL容量瓶并稀释到刻度。

⑨三乙醇胺溶液[C6H15NO3(1:5)]:三乙醇胺与蒸馏水按1:5体积比搅浑。

(4)操作步骤

(1)EDTA间接滴定法(适用于平凡茎叶样品)

Ca的测定:排汇27.3.1.1或者27.3.1.2待测液10.00mL(含Calmg～5mg)于150mL三角瓶中，用水稀释至约50mL，退出1:5三乙醇胺溶液5mL，摇匀后部署2 min～3min，而后退出氢氧化钠溶液[试剂(3)]4mL，摇匀，部署1min～2min，退出钙红或者K-B调唆剂0.1g，用0.01mol·L-1EDTA规范液滴定至紫红色突酿成纯蓝色为尽头，记实所耗EDTA液的mL数为V2。

参考资料：土壤农业化学合成方式