搜索

土壤中汞的合成(冷原子罗致法)(一)

发表于 2024-10-18 02:38:36 来源:饕餮之徒网

一、土壤合成意思

对于动物而言,中汞致法汞(Hg)为低毒物资,成冷但对于人体瘦弱以及动物的原罗危害较大。天下各地土壤总汞的土壤畛域值0.01mg·kg-1~0.5 , mg·kg-1,土壤总汞达到或者超过0.5mg·kg-1,中汞致法为汞传染的成冷土壤,土壤总汞超过1mg·kg-1愿望在该土壤中的原罗谷物的残留汞可能超过食用规范。

二、土壤方式抉择的中汞致法依据

测定土壤总汞的的方式主要有冷原子罗致法及分光光度法等,这些方式均能知足土壤测定要求。成冷

三、原罗方式道理

汞蒸气对于波长为253.7nm的土壤紫外光具备强烈的罗致浸染。试样经适量的中汞致法预解决,将其中的成冷汞转变为汞离子,再用氯化亚锡将汞离子复原成元素汞。以氮气或者去世板的清沽空气作为载气,将汞吹出,妨碍测定。汞浓度与罗致值成正比。

四、仪器与配置装备部署

测汞仪;硫酸-高锰酸钾法专用仪器,多孔电热水浴器;硝酸-硫酸-五氧化二钒法专用仪器,沙浴;硝酸-硫酸-亚硝酸钠法专用仪器,电热板。

五、主要试剂

(1)硫酸溶液[c(H2SO4)=0.5 mol·L-1]:28mL硫酸(H2SO4, p=1.84g·cm-3,优级纯)逐步中入800mL水中冷后却稀释至1L;

(2)硝酸-重铬酸钾溶液:称取0.25g重铬酸钾,用去离子水消融,退出25 mL硝酸,用去离子水稀释到500mL;

(3)氯化亚锡溶液:称取30g氯化亚锡(SnC12·2H20)溶于100mL硫酸溶液(试剂1)中,(或者加10mL浓盐酸)加热消融后,用去离子水稀释至100mL,通氮气30 min后或者部署半天后运用;

(4)汞规范储蓄液:精确称取0.1354g氯化汞(HgCI2)盛于烧杯中,用硝酸重铭酸钾溶液(试剂2)消融,转移入1L容量瓶中,并用硝酸-重铬酸钾溶液定容,此溶液含Hg为p(Hg) =100 mg·L-1

(5)高氯酸镁或者无水氯化钙;

(6)硫酸-高锰酸钾法专用试剂:(1:1)硫酸溶液;盐酸羟胺溶液[p(NH2OH·HC1)=200g·L-1],高锰酸钾溶液[ p(KMnO4)=50g·L-1];

(7)硝酸-硫酸-五氧化二钒法专用试剂:五氧化二钒,硫酸(优级纯);硝酸(优级纯);硫酸溶液[c(H2SO4)=0.5mol·L-1];

(8)硝酸-硫酸-亚硝酸钠法专用试剂:亚硝酸钠;氯化亚锡溶液[p(SnC12·2H2O)=200g·L-1〕。

六、操作步骤

一、试样解决

试样预解决可接管如下方式中的任何一种。

(1)硫酸-高锰酸钾消解法:精确称取土样1g~5g置于150mL锥形瓶中,同时作空缺试验。分说退出40mL水。10mL(1:1)硫酸溶液,20mL高锰酸钾溶液。短缺摇匀。瓶口插一小漏斗,置水浴上加热消解1h(消解温度约75oC~80'C)。消解历程中,每一隔5 min左右短缺摇动锥形瓶一次,使消解液以及土样短缺浸染,如高锰酸钾紫色褪去,可补加5 ML~10MI,高锰酸钾溶液,在带有清晰紫色的状态下消解lh,取下冷却,滴加盐酸经胺溶液〔试剂6).边滴边摇,至紫红色以及棕色褪尽.将消解液及残渣全副转人100 mL容量瓶中,用去离子水洗涤锥形瓶至少3次,每一次洗涤液均并入容量瓶中,用去离子水定容。

(2)硝酸-硫酸-五氧化二帆消解法:精确称取风干试样0.5g~2g于100mL锥形瓶中,退出约50mg五氧化二钒,瓶口加一小漏斗,同时作空缺试验。退出10 mL浓硝酸,摇匀,置沙浴上〔约140℃)加热连结微沸约5 min,冷却,退出10 mL浓硫酸,不断在沙浴上加热15 min(约180℃),待试样色调转为浅灰红色(试液为黄色)。如试样色调仍较深,可退出过多硝酸再加热,但消解光阴不宜过长。冷却后,用10mL硫酸冲洗小漏斗以及锥形瓶壁,试液呈蓝绿色,作废漏斗,加热煮沸片刻,赶尽氮氧化物,冷却后将消解液及残渣全副转入100 mL容量瓶中,用去离子水洗涤锥形瓶至少3次,每一次洗涤液均并入容量瓶中,用去离子水定容。

(3)硝酸-硫酸-亚硝酸钠法:精确称取1g试样于100mL锥形瓶中,退出约0.1g亚硝酸钠,再加15mL硝酸-硫酸(1∶2)搅浑酸,同时做空缺试脸,里外表热度为140℃的电热板上,加热0.5h,取下稍冷后退出10 mL水,再置电热板上加热除了二氧化氮0.5 h,取下冷却后再加10mL水,滴加高锰酸钾溶液至数分钟内色调不褪,而后退出1滴盐酸羟胺溶液,待色调褪去。将消解液及残渣全副转入100mL容量瓶中,用去离子水洗涤锥形瓶至少3次,每一次洗涤液均并入容量瓶中,用去离子水定容。

参考资料:土壤农业化学合成方式

随机为您推荐
友情链接
版权声明:本站资源均来自互联网,如果侵犯了您的权益请与我们联系,我们将在24小时内删除。

Copyright © 2016 Powered by 土壤中汞的合成(冷原子罗致法)(一),饕餮之徒网   sitemap

回顶部