2 服从与品评辩说

2.1萃取条件优化 

2.1.1萃取头的水中式钻抉择

固 定 其 他 条 件 ，对于 65!mPDMS/D V B 以及85mPA萃取头的硝基萃取功能妨碍审核，平行萃取 3 次 ，氯苯类化同时审核重复性。合物比力服从如图2 所示。急检试验 表 明 ，测方两者的水中式钻萃取功能较为挨近，但总体来说 PDMS/DVB(65!m)对于指标物的硝基萃取功能较高

2.1.2 萃取温度的影响

其 重 复 性 以及 色 谱 峰 的 分 离 度 更 因 此 ，选取 萃取温度个别影响待测物在两相中的氯苯类化调配。由图3pDMS/DVB(65!m)为本试验所用萃取头。合物 可能看出，急检份子量较小的测方指标物在6 0 !时萃取成果最佳，而随着指标物份子质变大，水中式钻需在70~80!时能耐达 到最佳萃取成果。硝基当温度不断着落，氯苯类化指标物的萃取功能 均着落。因为较小份子量指标物的响应较低，为保障其 萃取成果，故抉择最佳萃取温度为6 0 度。

2.1.3搅拌速率的影响

在搅拌下萃取可能加速传质速率，而太甚搅拌 会 影 响 物 质 在 纤 维 上 的 吸 。服从表明（图 4): 搅拌速率在 0~800r/min时 ，份子量较小的指标物 吸附量呈先増后减的趋势，在转速为 200r/m in时 最大；份子量较大的指标物则在无搅拌时响应值 最高。综合思考，普及小份子指标物响应，抉择低 转 速 200r/min下萃取。

2.1.4萃取光阴的影响

萃取光阴是影响指标物在纤维上吸附的 重 要 因 素 ，应尽量即便达到吸附失调后妨碍合成。 审核区别光阴对于指标物萃取成果的影响，服从 表 明 （图 5 ):分 子 量 较 小 目 标 物 在 50m in时达到 平 衡 ，温度不断着落萃取功能甚至会着落； 较 大 分 子 量 目 标 物 则 分 别 在 6 0 或者 70m in时达 到 较 最 高 萃 取 效 率 ，但 与 50m in时 相 比 ，増高 程 度 较 小 。为 提 高 实 验 效 率 ，选 择 50m in为本 试验最佳萃取失调光阴。

2.2方式功能 

2.2.1规范曲线

配 制 不 同品质浓度的搅浑规范溶液（10.0 (20.0、50.0、80.0、100、200 以及 500!g/L)，接管优化后的条件妨碍合成。接管硝基苯-d5 作为内标，内标 法定量。在空缺水样中加人预计方式检出限2~5倍的标样，平 行 测 定 7 次 ，患上到方式检出限。服从 显 示 ，1 2 种硝基氯苯类化合物在 10.0&500 ! g/L 畛域 内呈优异线性，关连系数均大于0.980,检出限畛域为 1.37-3.57ug/L。

2.2.2方式详尽度、接管率以及检出限

对于 质 量 浓 度 为 10$200以及 500ug/L 的空缺加标 样 品 ，分说平行测定 6 次 ，审核方式的详尽度以及接管率等功能，结 果 见 表 2 。试验室内空缺水样加标 相 对于 标 准 偏 差 为 2 . 2 8 1 - 1 1 . 3 1，加标回 收 率 为 
7 7 1 - 1 3 0 1。选用某工场的实际水样，妨碍实际水样加标 试 验 ，加标浓度为 200ug/L，平 行 测 定 6 次 ，审核方 法的实际运用成果。服从表明，该实际水样加标相对于标 准偏差为3.931&6.731,加标接管率为9 0 1 -1151。

3 论断

本文经由试验建树了固相微萃取 -便携式气 相色谱 /质 谱 法 测 定 水 中 1 2 种硝基氯苯类化合物 的方式。该法啰嗦功能、污 染小，可能知足快捷测 定水中硝基氯苯类传染物的要求。

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