乙酰水杨酸含量测定的医药院校乙酰试验是医药院校本科生合成化学试验开设的一个老例试验名目，该名目在合成化学试验妄想课本中所选用的合成化学方式是间接滴定法，此方式也是试验水杨酸含中国药典收录的典型试验方式。因为该方式所需用的名目试剂以及操作具备未必的危害性，文章经由事实对于该试验名目妨碍方式改善，量测接管返滴定法妨碍乙酰水杨酸的改善含量测定，改善后的医药院校乙酰方式可操作性强，同时因为不需运用中性乙醇，合成化学防御危害性的试验水杨酸含发生，更适应多人同时妨碍试验，名目空缺试验的量测操作更能普及学生的合成脑子能耐，因此该方式可在老例本科合成化学试验名目中运用。改善

0引言

合成化学试验是医药院校乙酰医药院校医学类、公共卫生、合成化学医学魔难、试验水杨酸含药学类等业余的紧张根基试验课程，是作育学生熟练把握合成试验的根基操作、养成涣散求实的迷信试验气焰、普及学生发现成果、合服从果、解决成果的综合合成能耐的紧张学科。乙酰水杨酸，商品名为阿司匹林，是医药史上紧张的典型药物，历史悠长浸染宽泛。随着不断的深入的钻研，还发现良多临床治疗新用途。因此，阿司匹林的相干合成试验不断是医药院校医药类业余合成化学的紧张本科试验名目。

当初，国内大全副医药院校的合成化学试验课本所选用的乙酰水杨酸合成试验名目参照中国药典收录的间接酸碱滴定法，下面就这种间接酸碱滴定方式以及改善后的返滴定方式做一比力，合成其中的缺少以及劣势，以便在本科合成化学试验中对于该试验名目配置中的方式妨碍取舍，患上出适应本科生可操作、易操作的试验操作方式。

1试验道理

乙酰水杨酸（俗称阿司匹林），份子结构式见下面反映方程式，摩尔品质为180.16g·mol-1，微溶于水（20℃时，100mL水消融0.25g乙酰水杨酸），易溶于乙醇等有机溶剂。因结构中含有羧基，在水中可离解出氢离子，因此是有机弱酸（pKa=3.27×10-4,25℃），在Na2CO3或者NaOH等强碱性溶液中消融并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）以及乙酸盐：

因为它的酸解离常数（pKa）较小，可视作为一元酸，用强碱溶液如NaOH等间接滴定，滴定后溶液呈弱碱性，可选用碱性区域变色的调唆剂如酚酞调唆剂。为防御乙酰水杨酸水解而斲丧过多的氢氧化钠溶液使合乐成果偏高，滴定历程中应操作温度在10℃如下。中国药典收录乙酰水杨酸含量的方式有间接滴定法，其滴定条件为，以中性乙醇为溶剂，在10℃如下用氢氧化钠溶液妨碍滴定，滴定反映为：

该方式适用于测定乙酰水杨酸质料药的含量，假如是阿司匹林药品，因为在药片制剂历程中退出淀粉等不溶物，特意在冷乙醇中更不易消融残缺，无奈精确滴定，因此药片不宜间接滴定。为此，可能依据其强碱性溶液中消融的化学特色（发生水解斲丧水杨酸（即邻羟基苯甲酸）以及乙酸盐），依据这个水解反映，接管返滴定法妨碍测定，即药片研磨成粉状后退出过多的NaOH溶液，加热确守光阴使乙酰基水解残缺，再用HCl规范溶液返滴过多的NaOH，以酚酞为调唆剂，滴定至溶液色调由粉红色正好酿成无色即为尽头。需要留意的是，该水解反映中1mol乙酰水杨酸斲丧2molNaOH。

2仪器以及试剂

FA2104万分之一电子合终日平（上海舜宇恒平）；酒精灯，铁圈，铁架台，石棉网，烧杯（500mL、250mL、150mL、50mL各1个）、研钵、水浴锅，25mL酸碱两用滴定管，20.00mL移液管，10mL移液管，100mL容量瓶，250mL锥形瓶，50mL量筒，胶头滴管，外表皿，称量瓶，具塞磨面试剂瓶，称量纸，药勺，洋火；NaOH溶液（500mL,1mol·L-1),HC1溶液（500mL,0.1mol·L-1),95%乙醇（合成纯），酚酞调唆剂（2g·L-1，乙醇溶液），甲基橙调唆剂（1g·L-1，水溶液），无水Na2CO3基准试剂，乙酰水杨酸质料药，阿司匹林药片。

3试验步骤

3.10.1mol·L-1HCl规范溶液的配制以及标定

3.1.1配制

用移液管移取取5.00mL浓HCl溶液（平凡为12mol·L-1），放入试剂瓶中，并用蒸馏水润洗移液管两三次一并退出试剂瓶中，加蒸馏水稀释至约600mL，盖上玻璃塞，摇匀，即患上0.1mol·L-1HCl溶液，因为浓盐酸挥发性很强，故要在透风优异的中间或者在特意的排气柜中操作。

3.1.2标定

用电子合终日平精确称取1.35g基准物资无水Na2CO3，置于100mL小烧杯中，退出20～30mL蒸馏水使之消融后，转移到250mL容量瓶中，定溶。用移液管移取20.00mL于锥形瓶中，滴加2滴甲基橙调唆剂，用待标定的HCl溶液滴定，溶液由黄色酿成橙色即为尽头。平行滴定3份，依据所斲丧的HCl体积，合计HCl溶液的精确浓度。

3.21mol·L-1NaOH溶液以及0.1mol·L-1氢氧化钠规范溶液的配制

称取约4gNaOH固体粉末于250mL塑料烧杯中，退出100mL蒸馏水，消融残缺后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，即为1mol·L-1NaOH溶液。

移取已经配置装备部署的1mol·L-1NaOH溶液10.00mL定溶至100mL容量瓶中，摇匀，即患上0.1mol·L-1氢氧化钠溶液，用3.1步骤配置装备部署的0.1mol·L-1HCl规范溶液标定，经标定后合计其精确浓度，即为规范溶液。

3.3中性乙醇的配置装备部署

用量筒量取50mL乙醇（95%）于250mL锥形瓶中并退出8滴酚酞调唆剂，在水浴中煮沸30秒钟，趁热用0.1mol·L-1氢氧化钠规范溶液滴定至粉红色泛起并不断30s不褪色为止，贮存于具塞磨面试剂瓶中。

3.4乙酰水杨酸含量测定

3.4.1间接滴定法（中国药典收录的方式）

用电子合终日平精确称取0.5g的乙酰水杨酸试样3份，分说放入三个250mL的锥形瓶中，每一份用步骤3.2配置装备部署的中性乙醇10～15mL消融，用0.1mol·L-1NaOH规范溶液滴定至淡粉红色，摇匀，30s内不褪色，即为尽头，读数，记实滴定所斲丧盐酸的体积（V），要求3次测定服从的相对于平均偏差不大于0.2%，合计乙酰水杨酸的含量。（注：滴定时不需要再退出酚酞调唆剂，因为3.3步骤配置装备部署的中性乙醇曾经退出酚酞调唆剂。）

3.4.2返滴定法（改善后的方式）

用研钵将阿司匹林药片研磨成粉末后，用电子合终日平精确称取0.5g药粉，放入100mL干洁的小烧杯中，用移液管精确移取20.00mL1mol·L-1NaOH溶液后，退出20～30mL蒸馏水，僻静摇匀，盖上外表皿，放入水浴中加热15～20min，并使药粉残缺消融，迅速用流水冷却，将溶液定量转移至100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

精确移取上述定溶的试液10.00mL于250mL锥形瓶中，可适量退出10～20mL蒸馏水，滴加2～3滴酚酞调唆剂，用0.1mol·L-1HCl规范溶液滴至溶液色调由红色正好酿成无色即为尽头，读数，记实滴定时所斲丧的HCl溶液的体积（V1），平行测定3份，要求3次测定服从的相对于平均偏差不大于0.2%。

因为在加热历程中NaOH会罗致空气中的CO2对于而影响测定的服从，要做空缺试验校对于测定试样的服从。空缺试验的方式步骤与测定阿司匹林药粉的方式步骤相同，只是不用退出药粉，其仪器以及试剂所运用的用量残缺相同，划一条件下妨碍空缺试验的操作。记实滴定时所斲丧HCl规范溶液的体积（V2）。

依据以上服从合计阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量。

4两种方式的黑白合成

间接滴定法作为中国药典收录的方式，方式步骤较为重大，可操作性强。但试验中需要用到中性乙醇这种试剂，有机溶剂，易挥发性，可燃性，这种试剂配置装备部署历程中需要加热，具备未必的危害性，假如大容量大批量的操作易引起小大由之的试验事件。假如是小批量的合成，操作职员技术童稚熟练，魔难合成方面的业余技术职员可首选这种方式来测定乙酰水杨酸的含量；假如是大容量大批量的合成，操作职员是正在学习实习操作的学生，特意多人上课的本科试验课，就算是带教教师特意强调一再强调，也不可能不断到处教训每一个学生的每一个试验操作，稍一失慎也会重大引起化学试验事件。

因此，在合成化学试验中开设这一试验名目时应答着实验方式妨碍改善，以防御具备危害性的化学事件的发生。间接滴定法中的主要危害操作是中性乙醇的配置装备部署，因此要思考防御这个操作或者运用中性乙醇，故接管返滴定法妨碍测定。从上述返滴定法的方式步骤可能看出，操作步骤比间接滴定法的较为啰嗦，且还须多做一个空缺试验，但可操作性也很强，更能磨炼学生的合成化学试验本领操作，空缺试验的操作更能普及学生的合成脑子能耐；同时因为不用运用中性乙醇，防御危害性的发生，更适应多人同时妨碍试验，可在老例本科试验名目中运用，因此改善后的返滴定法更具可操作性以及可行性。

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