一、土壤合成意思

镉(Cd)是中镉一种危害的情景传染物资，它能引起人类多种疾病，成原比喻高血压、分光法骨痛病等。光度Cd传染主要来自电镀、土壤颜料、中镉化学废品、成原塑料工业、分光法合金等行业的光度排放物。受Cd传染的土壤土壤势必影响到食物链，最终导致人类的中镉疾病。

二、成原方式抉择的分光法依据

测定Cd的方式有原子罗致分光光度法以及比色法。原子罗致分光光度法具备灵便度高、光度抉择性好、操作啰嗦、快捷的特色，是测定土壤重金属元素的主要方式之一，依据含量的高下可分说接管火焰法或者无焰法来妨碍测定。比色法干扰因素较多，操作较啰嗦，在不原子罗致分光光度计时可接管。

三、方式道理

试样导入原子化器后，组成的原子对于特色电磁辐射产生罗致，将测患上的样品吸光度以及规范溶液的吸光度妨碍比照，即可患上样品中被测元素的浓度。测定土壤中Cd的总量，可将土样消化后妨碍。Cd含量低时可用碘化钾一甲基异丁基酮萃取富集别离后测定，可能翦灭布景以及基体效应的干扰。Cd含量较低时可用石墨沪无火焰法测定，含量较高时，可不经萃取，间接将消化液喷入空气-乙炔火焰中妨碍测定。

四、仪器与配置装备部署

原子罗致分光光度计及石墨炉无火焰装置;Cd元素空心阴极灯;仪器运用适量条件可参照仪器诠释书。

五、试剂

（1）浓硝酸、浓盐酸、高氯酸(优级纯);

（2）饱以及碘化钾(合成纯)溶液；

（3）抗坏血酸(合成纯);

（4）甲基异丁基酮(C₆H₁₂O简称MIBK，合成纯);

（5） Cd规范储蓄液:精确称取1.0000g金属Cd(99.99%)，退出大批稀HNO₃消融，在水浴上蒸干后，加5 mL盐酸溶液[[c(HCI)=1 mo1·L^-1]，再蒸干，加HCI以及H₂O消融残渣，用H₂O稀至1000 mL，此溶液酸度为c(HCI)=0.5mo1·L^-1,p(Cd)=1000mg·L^-1。

六、操作步骤

一、土壤试样的消化

(1) HF-HCIO₄-HNO₃消化：称取经105^oC烘干(过0.149妹妹筛孔)土样0.5000g～1.0000g于30mL聚四氟乙烯坩埚内，加多少滴蒸馏水潮湿，加10mL HF，加5mL1∶1 HCl₄-HNO₃搅浑液，高温消化（100^oC如下)lh后，降高温度(低于250℃)不断消化至HC1O₄少许冒烟，再加5 mL HF以及5mL1:1 HC1O₄-HNO₃搅浑液，消化至 HCIO₄冒少许烟并至干，再加5mL HNO₃消化至干，加5mL盐酸溶液［c(HC1)=2mo1·L^-1〕加热消融，定容至25mL待测。

(2)王水-高氯酸法：称取经105^oC烘干(过0.149 妹妹孔筛)的土样2.0000g，放于100mL高型烧杯中,用大批水润湿〔如系石灰性土壤，可滴加过多 HCI至无少许气泡产生)，在透风柜中先加7.5 mL浓HC1，继加2.5mL浓HNO₄，放于电热板上高温加热，待强烈反映当时，削减5mL HCIO₄，蒸煮，直至近干(留意不要烧焦)，此时残留物为红色或者灰红色积淀。如色调比照深，可再加5mL HCIO₄，不断消化至适宜要求为止，在平凡状态下，削减两次即已经充实，取下烧杯，削减10 mL盐酸溶液压(HCI)=1mol·L]，用玻棒搅拌，并在搅拌下加热至微沸，冷却过滤至50mL容量瓶中，用去离子水洗涤数次，定容待测。

上述二种消化方式用于测定Cd，王水-高氯酸法服从偏低，特意对于测定布景值影响较大。故测定土壤布景值时倡导接管HF-HCIO₄-HNO₃法，而测定Cd传染土壤可接管王水-高氯酸法。

二、规范曲线的绘制

(1)火焰法：用逐级稀释法配制成含Cd 10mg·L^-1的规范液，再配制成含Cd 0mg·L^-1,0.10 mg··L^-1,0.20mg·L^-1,0.30mg·L^-1,0.40 mg·L^-1,0.50mg·L^-1,1.0mg·L^-1 的规范系列，酸度为c（HC1）=0.5mo1·L^-1。

(2)石墨炉无火焰法：Cd的规范系列可配成0μg·L^-1,2 μg·L^-1,4μg·L^-1,6 μg·L^-1， 8μg·L^-1,10μg·L^-1，12μg·L^-1，16μg·L^-1，,20μg·L^-1，酸度c(HCI)二0. 2 mol·L^-1，。分说排汇规范系列溶液5 nil.于25 ml.具塞试管中，加4 ml，水，2 ml，盐酸溶液[[c(HCU=1 mol·L^-1〕，加0.2g抗坏血酸，摇溶，再加4 mL饱以及碘化钾溶液，猛烈振荡半分钟后，精确退出5mL甲基异丁基酮萃取，猛烈振荡1min，静置分层后测定有机相。

三、试样的测定

含量高的试样可用火焰法间接测定土样消化液，含量低时可用石墨炉法测定。取过多消化液((5mL～10mL)按规范曲线法萃取，与规范曲线同时测定，遵照仪器功能可能间接测元素浓度或者先测定吸光度，而后在响应规范曲线上查患上元素含量。

七、服从合计

式中: ω(Cd)——土壤镉的品质分数，mg·kg^-1;

P——测患上的镉的品质浓度，mg·L^-1;

V——试样定容总体积,mL;

10^-3——将mL换算成L的系数;

ts——分取倍数;

m——样品质量，g。

八、留意事变

（1）若萃取液中Cd含量超过规范曲线畛域时，不可用甲基异丁基酮稀释测定，而应削减消化液的量，重新萃取，否则将带来较大的误差。

（2）高氯酸的纯度对于空缺值影响很大，间接关连到服从的精确度，因此在消化时所退出的高氯酸的量应连结不同，并尽可能地少加，以便升高空缺值。

（3）消化时应尽可能将高氯酸白烟驱尽，否则退出碘化钾时会产生少许高氯酸钾的积淀，但大批积淀并不影响测定。

（4）原子罗致分光光法的检出限与仪器功能无关。

九、测定应承误差

测定试样中详尽度用平行样操作，应承的最大相对于偏差见表42.1；测定中精确度用中邦畿壤标样(GSS系列)操作样品测试的精确度。

参考资料：土壤农业化学合成方式