五、固相合成条件色谱柱：ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（100妹妹×2.0妹妹，萃取超功残留1.7μｍ）；柱温：35℃；流速：0.30mL／min；行动相：A为0.1１％（体积分数）甲酸水溶液（含2妹妹ol／Ｌ乙酸铵），液农药B为乙腈。相色梯度挨次：0～3.5min，谱串谱法90％Ａ～２％Ａ；3.5～5.0min，联质２％Ａ；5.0～５.１min，检测２％Ａ～90％Ａ；5.1～6.5min 90％Ａ。情景进样体积：２μＬ。水体

离子源：ESI源，中种正离子模式；离子源温度：150℃；毛细管电压：3.0kＶ；脱溶剂温度：550℃；脱溶剂气流速：1000L/ｈ；锥孔反吹气流速：30L/ｈ；监测模式：多反映监测（MRM）模式。固相MRM模式下18种农药的萃取超功残留质谱参数见表１。
 

二、液农药服从与品评辩说

一、相色色谱以及质谱条件的谱串谱法优化甲酸以及乙酸铵为ＥＳＩ＋模式下增强指标化合物［M＋H］＋以及［M＋NH４］＋离子化水平的罕用试剂，而且均能实用改善峰形，使峰形愈加锋利以及对于称。联苯菊酯为［H＋NH4］＋离子化模式，其余为［M＋H］＋，为确保指标化合物均能取患上最佳灵便度，本钻研比照了有机相为乙腈，水相为纯水、0.1％（v/v）甲酸水溶液以及0.1％（v/v）甲酸水溶液（含２妹妹ol/Ｌ乙酸铵）时指标化合物的响应强度（见图１）。服从表明，水相为纯水时指标化合物响应极低；0.1％的甲酸加２妹妹ol/Ｌ乙酸铵水溶液与乙腈行动相系统时所有指标化合物响应强度略高于０.１％的甲酸水与乙腈行动相系统。因此选０.１％的甲酸水溶液（含2妹妹ol/Ｌ乙酸铵）与乙腈作为行动相。经由不断优化梯度洗脱挨次，最终在6.5min内将18种杀虫剂实用别离（见图２）。与何欣等报道的固相萃取-功能液相色谱-串联质谱法同时检测情景水样中24种农药残留比照，检测光阴由24min延迟至6.5min，大幅度节约了检测光阴，普及了使命功能。

18种农药搅浑规范溶液（0.5mg／L）为调试液妨碍手动调谐，优化每一种农药的母离子以及子离子，取患上最佳的锥孔电压以及碰撞能，选取两组灵便度最佳的离子对于妨碍检测，一组用来定量，另一组辅助定性，而且接管分段式MRM模式妨碍检测。

２、固相萃取柱的抉择Cueabrt-SC18固相萃取柱填料为C18烷基硅胶，对于非极性以及弱极性化合物具备很好的保存能耐；Cleanrt-Silica固相萃取柱的填料是未键合的硅胶，对于中等性化合物有较好的保存成果；Cleanrt-PEP固相萃取柱的填料为官能化聚丙乙烯/二乙烯本，外表同时具备亲水性以及憎水性总体，对于种种极性以及非极性化合物具备较失调的萃取成果。以乙腈为洗脱溶液，审核了削减水平为１μｇ/Ｌ时上述３种区别吸附规范的固相萃取柱对于18种区别极性畛域农药的萃取以及稀释成果。服从表明，Cleanrt-PEP固相萃取柱对于水体中18种区别极性畛域的农药有较失调的吸附与保存成果，18种农药的接管率均在81.1％～101.2％之间；Cleanrt-SC18解决组18种农药的接管率为42.0％～102.1％，对于弱极性农药有较高的接管率，其中乐果、噻虫胺、噻虫嗪、丁硫克百威以及噻呋酰胺等高极性农药的接管率偏低，在59.0％如下；Cleanrt-Silica固相萃取柱对于嘧霉胺、啶虫脒、乐果、噻虫胺、吡虫啉、甲霜灵以及噻虫嗪等高极性农药有较好的吸附保存成果，接管率在75.1％～97.3％之间，弱极性农药的接管率低于30％（见图３）。综上，本钻研选用Cleanrt-PEP固相萃取柱妨碍前解决。

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