一、钼肥方式道理 钼肥主若是测定钼酸铵。在酸性溶液中六价钼被氯化亚锡复原,硫氰再与硫氰酸钾天生琥珀色的酸钾五价钼的络合物,妨碍比色测定。比色 二、钼肥仪器 比色计或者分光光度计;通用玻璃仪器。测定 三、硫氰试剂 (1)盐酸(HCI,酸钾p=1.19g·mL-1,合成纯)。比色 (2)盐酸溶液[c(HCI)=0.1mol·L-1]:量取8.3mL盐酸(HCl,钼肥p=1.19g·mL-1,合成纯)用水稀释至1L。测定 (3)氢氧化钠溶液[p(NaOH)=100g·L-1]:100g氢氧化钠(NaOH,硫氰合成纯)溶于水并稀释至1L。酸钾 (4)三氯化铁溶液[p(FeCl3·6H20)=10g·L-1]:称1g三氯化铁(FeCl3·6H20,比色合成纯〕溶于水中稀释至100mL。 (5)硫氰酸钾溶液〔p(KSCN)=100g·L-1]:称10g硫氰酸钾(KSCN,合成纯)溶于水中稀释至100mL。 (6)氯化亚锡溶液[p(SnCl2·2H2O)=100g·L-1]:称取10g氯化亚锡(SnCl2·2H20,合成纯),溶于水中稀释至100 mL。 (7)钼规范溶液[p(Mo)=20mg·L-1]:]:消融1.5000g三氧化钼于10mL氢氧化钠溶液中,加水约100mL滴加盐酸使呈酸性(用试纸魔难),而后用盐酸溶液(试剂2)稀释至1L,排汇上述溶液2mL于100 L容量瓶中,用盐酸溶液(试剂2)稀释至刻度摇匀。 四、操作步骤 称取试样5g(精确至0.0002g)于500L容量瓶中(若为复混肥,则用100 mL容量瓶加水60mL),加水300mL,振荡30 min,加水至刻度用干滤纸过滤,排汇滤液10mL于25 mL容量瓶中,退出2mL盐酸、1mL三氯化铁溶液、2mL氯化亚锡溶液以及3 mL硫氰酸钾溶液,用水稀释至刻度,摇匀,于533 nm波长下,用5cm光径比色皿测定吸光度,同时作空缺试验。 规范曲线的绘制:排汇钼规范液0mL、1 mL、2mL、3mL、4mL、5mL、6mL、7mL分说放入25mL容量瓶中,其响应浓度含钼量为0.8 mg·L-1、1.6 mg·L-1、2.4 mg·L-1、3.2nmg·L-1、4.0mg·L-1、4.8mg·L-1、5.6 mg·L-1。按上述操作显色并测定吸光度,用含钼浓度为横座标,响应吸光度为纵座标绘制规范曲线,查患上试液吸光度响应的含钼浓度,再合计出试样的含钼量。 五、服从合计 式中: ω(Mo)——试样中铝的品质分数,%; P——由规范曲线查患上显色试液钼的浓度,mg·L-1; V——显色液体积, mL; ts——分取倍数; 10-3——将mL换算成L的系数; m——试样品质,g。 参考资料:土壤农业化学合成方式 |