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硼肥测定(中以及滴定法)

发表于 2024-10-17 01:24:36 来源:饕餮之徒网

一、硼肥方式道理

硼肥主若是测定硼砂(Na2B4O7·10H20)。用盐酸规范溶液滴定试样中的中及十水合四硼酸钠以及碳酸钠,将分说转化为硼酸以及碳酸,滴定在酸性条件下煮沸作废二氧化碳,硼肥用氢氧化钠调pH至中性,测定再用甘露醇强化硼酸,中及使成解离度较强的滴定甘露醇硼酸,最后用氢氧化钠规范溶液滴定。硼肥

二、测定仪器

容量瓶:500mL;烧杯:500 mI_;三角瓶:250mL,中及移液管:25 mL。滴定电炉:500 W。硼肥

三、测定试剂

(1)甘露醇[CH2OH·(CHOH)4·CH2OH,中及合成纯〕

(2)盐酸规范溶液[c(HCI)=0.2 mo1·L-1]:量取17mL盐酸(HC1, p=1.19g·mL-1,合成纯)用水稀释至1L,标定:称取0.2000g经270oC~300℃灼烧至恒量的基准碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴甲基红-溴甲酚绿搅浑调唆剂,用配好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色酿成暗红色,煮沸2min,冷却后不断滴定至暗红色为尽头。同时做空缺试验。按下式合计:

式中:c(HCl)——盐酸规范溶液浓度, mol·L-1;

m——碳酸钠的品质,g;

V——滴定时耗用盐酸溶液的体积,mL;

Vo——空缺试验耗用盐酸溶液的体积,mL;

10-9——将mL换算成L的系数;

52.99——1/2Na2CO3的摩尔品质,g·mol-1

三、氢氧化钠规范溶液[c(NaOH)=0.25mol·L-1:量取13mL氢氧化钠饱以及溶液,注入1L不含二氧化碳的水中,摇匀。标定:称取1.5000g经105oC~110℃烘至恒量的基准苯二甲酸氢钾,溶于80mL不含二氧化碳的水中,加2滴酚酞调唆剂,用配好的氢氧化钠规范溶液滴定至与规范色相同为尽头(规范色配制:80mL pH8.5的缓冲溶液,加2滴酚酞调唆剂,混匀)。按下式合计:

式中:c(NaOH)——氢氧化钠规范溶液的浓度, mo1·L-1;

m——苯二甲酸氢钾的品质,g;

V——滴定时耗用NaOH溶液的体积,mL;

Vo——空缺试验耗用NaOH溶液的体积,mL;

10-3——将mL换算成L的系数;

204.2——KHC8H4O4的摩尔品质,g·mol-1

4.甲基红-溴甲酚绿调唆剂液:3份0.1%溴甲酚绿溶液与1份0.2%甲基红乙醇溶液混匀。

五、酚酞调唆剂液:lg酚酞溶于100 mL乙醇中。

六、搅浑调唆剂:甲基红-溴甲酚绿调唆剂液与酚酞调唆剂液1∶1搅浑。

四、操作步骤

称取试样10.000g于500mL烧杯中退出300mL不含二氧化碳的水,加热消融但不能煮沸。待试液冷至室温后,转入500mL容量瓶,用不含二氧化碳的水稀释至刻度,摇匀。排汇25mL试液于250mL三角瓶中,加8滴搅浑调唆剂用盐酸规范液滴定至暗红色(变色挨次为:紫-灰-绿-灰-暗红),再过多滴入0.1 mL,加热微沸2min~3min去二氧化碳,加盖冷却至室温。用氢氧化钠规范溶液中以及过多的盐k酸至暗红色(不计体积),而后退出7g甘露醇,用氢氧化钠规范溶液滴定至呈灰色(变色挨次为:暗红-灰-绿-一灰),同时做空缺试验。

五、服从合计

式中: ω(Na2B4O4·10H2O)——试样中硼砂品质分数,%;

c——氢氧化钠规范溶液的浓度,mol·L-1;

V ——滴定时耗用氢氧化钠规范溶液的体积, mL;

V0——空缺试验中氢氧化钠体积,mL;

10-3——将mL换算成L的系数;

ts——分取倍数;

m——试样品质,g;

95.34——硼砂( Na2B4O7·10H2O)摩尔品质,g·mol-1

六、应承偏差

平行测定两服从之差不大于0.2%。

参考资料:土壤农业化学合成方式

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