一、碳酸方式道理 碳酸氢按被过多的氢铵酸分解,残余的含氮酸用碱规范液滴定,依据酸的测定斲丧量合计碳酸氢铵中N的含量。反映式如下: 二、中及仪器及配置装备部署 锥形瓶300mL;滴定管;碱式50mL。滴定 三、碳酸试剂 合成中,氢铵除了非尚有诠释,含氮限用合成纯试剂。测定 一、中及硫酸溶液[c( H2SO4)=1 mol·L-1]:28mL浓硫酸(H2SO4,滴定 p=1.84g·cm-3)逐步退出约800mL水中,碳酸冷却后稀释至1L; 二、氢铵氢氧化钠规范溶液〔c(HaOH)=0.5mol·L-1; 三、含氮硫酸铜(CuSO4·5H2O); 四、硫酸(H2SO44 P=1.84); 五、氢氧化钠溶液[p(NaOH)=450g·L-1〕:称量45g氢氧化钠,溶于水中,稀释至100 mL; 六、搅浑调唆剂(甲基红一亚甲基蓝乙醇溶液):在约50 mL乙醇[ω(CH3CH2OH)=95%]中,退出0.10g甲基红、0.05g亚甲基蓝。消融后,用相同规格的乙醇稀释到100mL,混匀; 七、硫酸规范溶液[c()=0.5mol·L-1]:量取15mL H2SO4(p=1.84),逐步注入1000mL水中,冷却,混匀。 标定:精确称取经270oC~300oC灼烧至恒重的基准无水碳酸钠0.8g(称准至0.0002g),溶于50mL水中,加溴甲酚绿-甲基红搅浑调唆剂10滴,用H2SO4规范溶液(试剂5)滴定至溶液由绿色酿成暗红色,煮沸2min,冷却后不断滴定至溶液呈暗红色。同时做空缺试验。 八、酚酞调唆剂:0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。 四、操作步骤 在玻璃称量瓶中装入碳酸氢铵试样约2g(精确至0.001g),迅速倾入已经盛有50. 0mL硫酸溶液(试剂1)的锥形瓶中,再称称量瓶,求患上试样重。僻静转折锥形瓶,使试样反映残缺,加热煮沸5 min,逐出CO2,待溶液冷却后,加酚酞调唆剂(试剂3)3滴,以氢氧化钠规范溶液(试剂2)滴定至溶液红色(30s不褪)为尽头。 同时做空缺试验。 五、服从合计 式中: ω(N)——试样中氮的品质分数,%,合成基; V1——滴定试样耗用NaOH规范溶液的体积,mL; V2——空缺试验耗用NaOH规范溶液的体积,mL; C——NaOH规范溶液的浓度,mol·L-1; 14——氮(N)的摩尔品质,g·mol-1; 10-3——将mL换算成L的系数。 m——试样的品质,g。 遵照我国原化学工业部的无关规范,碳酸氢铵肥料的含氮(N)量及此外成份应适宜31-3表的要求。 六、测定应承差 两次平行测定服从的相对于差值≤0.1%。 参考资料:土壤农业化学合成方式 |