1.3.6 SSPS单糖组成测定

参考文献并略做更正。大豆多糖配制15mg/L的固体SSPS溶液，精确取200μLSSPS溶液于5mL具塞试管中，碱催退出200μL4m01/L的化剂三氯酸(TFA)溶液，搅浑平均后冲氮气(N2)3min，脱酯封管后置于121℃烘箱中2h；冷却后退出200μL甲醇，成果氮气吹干，影响因素重复退出甲醇并氮气吹干3～5次；将所患上残渣用水定容至10mL容量瓶，大豆多糖过0.22μm的固体微孔滤膜保存待测。将所患上样品运用色谱仪妨碍检测。碱催色谱条件：色谱柱：3妹妹×150妹妹阴离子替换色谱柱：行动相：A相：超纯水，化剂B相：0.25mol/LNa0H溶液，脱酯C相：1mol/L醋酸钠：梯度洗脱(以体积分数计)：B2％(0～22min)，成果B2％～80％(22～23min)，影响因素B80％(23～30min)，大豆多糖B80％～2％(30～31min)，B2％(31～40min)；进样体积：20μL；流量：0.5mL/min。依据规范样品色谱图谱，合计样品中单糖组成与品质分数。

1.3.7 数据解决

运用Excel2010版软件对于数据妨碍合成。

2 服从与合成

2.1 反映温度对于MgO催化SSPS脱酯成果的影响

反映温度是影响碱性固体催化剂催化历程最紧张的因素之一。为了品评辩说催化温度的影响，在同定底物SSPS品质分数5.0％、催化剂Mg0投料品质比为1:5以及反映时问(4h)条件下，将反映温度配置在80～120℃之问，每一5℃一个距离妨碍反映，反映结束后测定产物相对于份子品质、酯化度以及单糖组成，服从见表1以及表2。

从表1服从可能看出，运用Mg0催化SSPS脱酯，随着反映温度着落，产物SSPS的相对于份子品质(M_w以及M_n)不断着落，酯化度也不断着落。同时，产物的多散漫性(PDI)也随着反映温度的着落而逐步削减，这诠释运用高温催化，不光导致产物相对于份子品质着落，更会使患上产物平均性着落，这可能对于产物性子以及运用倒楣。

相干文献曾经报道，SSPS的甲酯化度越低，其在酸性条件下晃动乳卵白的能耐越好；在甲酯化度25％如下时，SSPS存酸性条件下晃动酪卵白的能耐可能与高酯果胶媲美。值患上留意的是，表1服从呈现，运用碱性催化剂Mg0在催化剂投料品质比1:5以及反映时问4h条件下催化SSPS脱甲酯，温度必须超过95℃，产物酯化度能耐低于30％。

单糖组成可能实用分说SSPS脱酯历程主链以及侧链断裂的状态。将各个温度段催化取患上的产物妨碍单糖组成合成，服从如表2所示。SSPS主链结构主要南聚鼠李糖半乳糖醛酸长链以及聚半乳糖醛酸短链组成，侧链主要为聚阿拉伯糖以及聚半乳糖；其中聚半乳糖醛酸C-3位点由全副木糖修饰，而侧链聚半乳糖可能存在中性糖修饰，包罗岩藻糖、葡萄糖、小糖以及阿拉伯糖等(如图1所示)。因此，从半乳糖醛酸与鼠李糖比例以及岩藻糖、葡萄糖等仅存在于聚半乳糖侧链上的中性糖的含质变换，可能判断催化历程SSPS结构变换状态。从表2服从看出，半乳糖醛酸与鼠李糖比例先在80℃泛起着落，而后随着温度的着落逐步着落，而葡萄糖残基简直着落了90％，随后飞快着落，而甘露糖以及果糖残基在80℃催化时就间接降为零。散漫表1服从，脱酯历程相对于份子品质迅速着落一半，而后飞快着落的状态，可能诠释在80℃时脱酯时，尽管主链断裂，可是SSPS的侧链中的中性糖残基易更被脱除了，使患上主链中的聚鼠李糖以及半乳糖醛酸含量相对于削减；随着脱酯温度不断着落，主链破损不断加大，因此半乳糖醛酸与鼠李糖比例不断着落。而半乳糖残基以及阿拉伯糖残基比例不断回升服从也进一步诠释，运用Mg0催化SSPS脱酯时，主链会受到破损，侧链上中性糖也会被脱除了，但聚阿拉伯糖以及聚半乳糖侧链自身降解要比主链降解飞快。

2.2 催化剂Mg0的投料品质比对于SSPS脱酯成果的影响

响投料品质比是影响碱性固体催化剂催化历程的严主因素之一。为了品评辩说催化剂投料比对于催化历程的影响，在牢靠底物SSPS(品质分数5.0％)、反映温度(100℃)以及反映光阴(4h)条件下，分说催化剂投料品质比配置为1:二、1:五、1:十、1:25以及1:100妨碍反映，反映结束后测定产物相对于份子品质、酯化度以及单糖组成，以探究投料比因素对于Mg0脱酯成果的影响。服从如表3以及4所示。

从区别投料比条件下100℃反映4h的服从看，催化剂投料品质比从1:100削减到1:5，酯化度清晰着落，但产物SSPS的相对于份子品质以及多散漫性变换相对于比照小；而进一步削减催化剂的投料比，产物的相对于份子品质、多散漫性以及酯化度均变换很小。这表明催化剂的削减量达到未必比例后，不改动反映温度概况时问，不能进一步脱酯。表3服从也诠释，存牢靠反映温度100℃反映4h的条件下，经由改动催化剂投料品质比，很难使SSPS的酯化度低于27％。

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相干链接：醋酸钠，鼠李糖，聚半乳糖醛酸，岩藻糖