一、土壤合成意思

在有机化工、中氟磷肥、成氟钢铁冶炼等工场排放的试剂废水中，均含有氟的比色化合物。临时运用含氟废水浇灌的土壤农田会造成农田氟传染以及农作物氟的积攒。大批的中氟氟对于人体有利，过多的成氟氟会导致中毒，产生斑釉齿，试剂骨质涣散等。比色

二、土壤方式抉择的中氟依据

测定氟的方式平凡有离子抉择性电极法以及氟试剂比色法,离子抉择性电极法测定畛域宽，干扰少，成氟氟试剂比色法属于逊色法，试剂测定灵便度高，比色光华晃动，重现性好。

三、方式道理

在乙酸盐缓冲介质((pH 4.0～pH4.6)以及丙酮存不才，氟离子与氟试剂及硝酸镧天生蓝色三元络合物，色调的强度与氟离子浓度成正比，在波长610nm～620nm处测定吸光度。

四、仪器与配置装备部署

分光光度计；蒸馏装置。

五、主要试剂

一、氟规范储蓄液:称取经105^oC～110^oC烘干的氟化钠(NaF,基准试剂)2.2100g，用水消融后定容至1000mL容量瓶中，贮存在聚乙烯瓶中，此溶液含氟p(F)=1000 mg·L^-1;

二、氟试剂［p(C₁₉H₁₅N0₈)=0.001mol·L^-1]:称取0.193氟氛试剂(3-茜素甲基铵-N,N-二乙酸,ALC)，加大批水，滴加氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol·L^-1]使其消融，再加0.125g乙酸钠，用盐酸溶液c(HC1)=1mol·L^-1调节pH至5.0，用水稀释至500mL;

三、硝酸镧｛c[La(NO₃)₃]=0.001 mol·L^-1}:称取0.443g硝酸镧[La (NO₃)₃·6H₂0]，用大批盐酸[c (HCl)=1mal·L^-1]消融，以乙酸钠溶液调节pH至4.1，加水至1L;

四、无氟浓硫酸:取300mL浓硫酸于500mL烧杯中，于电热板上加热至沸，并连结lh以作废其中微量氟，冷却后备用;

五、磷酸:取300mL浓磷酸于500mL烧杯中，于电热板上加热至180^oC，并连结lh以作废其中微量氟，冷却后备用;

六、pH4.1缓冲液:称取35g无水乙酸钠消融于800mL水中，加冰乙酸75mL,以水稀释至1升，用乙酸或者氢氧化钠调节pH ;

七、丙铜(CH₃000H₃，合成纯);

八、搅浑显色剂:取氟试剂(试剂2),pH4.1缓冲液(试剂6)，丙酮(试剂7)及硝酸镧溶液〔试剂3)，按体积比(3:1:3:3)搅浑即患上，现用现配；

九、硫酸、氢氧化钠。

六、操作步骤

一、试样预解决

称取0.10 g～0.50 g土样于250 mL长颈蒸馏瓶中，加100mL(1:1)硫酸溶液,5mL浓磷酸，衔接蒸馏装置，使之不漏气，加热蒸馏，用5 mL氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.1mol·L^-1加1滴酚酞溶液为罗致液。当蒸馏瓶内温度回升至190^oC时停止加热，拆开冷凝管并用水冲洗，洗液与罗致液并入100mL容量瓶中，用盐酸溶液〔ψHCI)=1%〕中以及至紫红色正好消逝，加水定容，备用。

二、规范溶液的配制

稀释氟规范储蓄液至含氛1mg·L^-1，分说排汇1 mg·L^-1溶液于25mL比色管中，使之氟为.μg,l.0μg,2.0μg,4.0μg.6.0μg,8.0μg，10.0 μg，加水至10mL，精确退出搅浑显色剂10mL，用水定容。部署30min，用3cm比色皿于620 nm处，以试剂空缺为参比测定吸光度。

三、样品测定

排汇全副馏出液(含1μg～10μg)于25mL比色管中，如下操作同规范曲线。

七、服从合计

式中; ω(F)——土壤氟的品质分数，mg·kg^-1;

m₁——由规范曲线上查患上的响应含氟量，μg；

ts——分取倍数；

l0^-3——将μg换算成mg的系数:

m——试样品质，g。

八、留意事变

一、络合物的吸光度受显色液的pH值、丙酮及缓冲剂用量的影响较大，对于酸碱性较强的试液，理当时中以及后，再妨碍显色。

二、搅浑显色剂不能久置，必须现用现配。

三、本方式最低检出限为0.5μgF。

九、测定应承误差

测定试样中详尽度用平行样操作，应承的最大相对于偏差见表42.1；测定中精确度用中邦畿壤标样(GSS系列)操作样品测试的精确度。

参考资料：土壤农业化学合成方式