搜索

荧光光谱法以及磷光光谱法(六)

发表于 2024-10-17 20:17:59 来源:饕餮之徒网

氯化癸基二甲基苯基铵的荧光临界胶束浓度(CMC)为3.7×10-4mol/L。个别外表活性剂浓度在CMC以上能耐审核到增敏效应。光谱光谱改动氯化癸基二甲基苯基铵的法及法浓度,测定荧光强度的磷光变换,可能反以前测定外表活性剂的荧光CMC。

表15.1列出了Zn(Ⅱ)-Qs配合物在有无氯化癸基二甲基苯基铵存不才的光谱光谱荧光量子产率。

在运用8-羟基喹啉-5-磺酸妨碍荧光光度定量合成时,法及法依据天生水溶性金属配合物的磷光pH值或者各配合物荧光寿命的差距,可能对于轻合金中的荧光Al,Mg,光谱光谱Zn,法及法Al-Ga系统,磷光Al-In系统搅浑样品中的荧光多组分妨碍同时定量。

三、光谱光谱仪器与试剂

仪器:荧光分光光度计(激发波长365nm,法及法发射波长,526nm),1cm荧光池,容量瓶(100mL 4个,50 mL 10个),移液管(1mL 2个,2mL 1个,5mL 2个),刻度移液管(2mL 1个)。

试剂:硫酸锌(ZnSO4·7H2O),8-羟基喹啉-5-磺酸,氯化癸基二甲基苯基铵二水合物(C10H21C6H5N+(CH3)2Cl·2H2O),浓盐酸,1mol/L醋酸铵水溶液。所用试剂均为合成纯。

四、试验内容与步骤

(1)精确称取O.088g硫酸锌,用移液管移取1.0mL浓盐酸,用水稀释定容至100mL。将此溶液用水稀释100倍,配制2.Oμg/mL的锌规范溶液100mL。

(2)精确称取0.O050g 8-羟基喹啉-5-磺酸,用水稀释定容至100mL配制2.0×10-4mol/L 8-羟基喹啉-5-磺酸水溶液。

(3)称取O.20g氯化癸基二甲基苯基铵,用水稀释定容至100mL。配制5.O×10-3mol/L氯化癸基二甲基苯基铵水溶液。

(4)用刻度移液管分说移取锌规范溶液0.O,O.5,1.0,1.5,2.OmL,分说移人50mL容量瓶内,退出2.O×10-3m01/L 8-羟基喹啉-5-磺酸水溶液2.0mL,1mol/L醋酸铵水溶液5.OmL,5.O×lO-3mol/L氯化癸基二甲基苯基铵水溶液5.OmL,用水稀释定容至50mL,分说测定荧光强度。

(5)同样操作,不加氯化癸基二甲基苯基铵水溶液,分说测定荧光强度。以空缺样品(退出锌规范溶液O.OmL)的荧光强度为0,含5.0×10-3 mol/L氯化癸基二甲基苯基铵水溶液2.0mI。溶液的荧光强度为100,合计各溶液的相对于荧光强度。

五、留意事变

溶液配制应严酷按操作步骤妨碍。忌省略稀释步骤间接移取浓溶液的做法,否则试验误差大,定量服从坚贞性着落。因为荧光池数目有限,测定时应会集对于立种溶液而且凭证由稀至浓的挨次妨碍测定。每一次测定前需要用大批待测溶液冲洗荧光池3次。操作外表活性剂溶液时应留意尽量即便削减泡沫。

六、数据解决

绘制并比照有无氯化癸基二甲基苯基铵存在时荧光强度对于锌浓度作图的关连曲线,判断阳离子外表活性剂存不才的荧光增敏水平。

十、运用Stern-V0lmer方程测定光诱导电子转移反映速率常数

一、试验指标

运用Stern-Volmer方程测定芘与1,4-二氰基苯的光诱导电子转移反映的速率常数。

二、试验道理

运用共存物资对于激发态份子的荧光猝灭反映可能遏制定量合成或者可能测定激发态反映的速率常数。其根基便是Stern-V0lmer方程。共存猝灭剂以Q呈现,荧光物资以S呈现,其量子产率用φ1呈现,则猝灭反映的速率常数kq。由下式判断:

φf=kf/(kf + kd + kisc + kq[Q]) (15.11)

无猝灭剂存在及有猝灭剂存在时荧光物资S的量子产率之比为

φ0fφf=(kf + kd + kisc + kq[Q])/( kf + kd + kisc)=1+ kQτ(Q) (15.12)

若荧光光谱的形态与Q存在与否无关,上式还可能S的荧光最大发射波长下的荧光强度呈现(I0以及I分说呈现无猝灭剂存在及有猝灭剂存在时的荧光强度):

I0/I=1+ kQτ(Q) (15.13)

式(15.12)以及式(15.13)称为Stern-Volmer方程。改动猝灭剂Q的浓度[Q],测定系统的荧光强度,以I0/I对于[Q]作图,可能患上到截距为1的直线,其斜率为kQτ,称为Stern-Volmer常数。若荧光寿命τ已经知,就能患上到猝灭速率常数KQ。概况,Stern-Volmer常数已经知或者测定了I0/I对于[Q]的使命曲线,可能求患上猝灭剂的浓度。

本试验测定如下反映的速率常数:

Py+DCNB→Py*+DCNB→Py++DCNB-

乙腈中电子给体芘(Py)与电子受体1,4-二氰基苯(DCNB)间会发生如上所示的光诱导电子转移反映(Py*呈现激发复线态的芘),已经知在乙腈中,室温、除了氧条件下Py的荧光寿命为τ=300ns。

三、仪器与试剂

仪器:荧光分光光度计,容量瓶(10mL 6个,25mL 2个),1cm具塞荧光池6个,移液管,刻度移液管。

试剂:芘(Py,于乙醇中重结晶后,真空升华纯化后运用),1,4-二氰基苯(DCNB,于乙醇中重结晶纯化后运用),乙腈(荧光测定用溶剂,或者按常法纯化后运用)。

参考资料:今世仪器合成试验与技术

随机为您推荐
友情链接
版权声明:本站资源均来自互联网,如果侵犯了您的权益请与我们联系,我们将在24小时内删除。

Copyright © 2016 Powered by 荧光光谱法以及磷光光谱法(六),饕餮之徒网   sitemap

回顶部