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饮用水中9种痕量亚硝胺类化合物的合成方式钻研(二)

发表于 2024-10-17 01:25:01 来源:饕餮之徒网

1.4.2 色谱条件

 

进样量为20 μL,饮用研色谱柱选用GL InertSustain C18(3.0妹妹×100 妹妹,水中式钻2 µm)或者划一功能的种痕其余色谱柱,行动相的量亚类化A相为0.1%甲酸水溶液,B为甲醇。硝胺详尽条件见表2及表3。合物

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2 服从与品评辩说

2.1 行动相优化

比照了8种差此在行动相对于仪器响应成果的成方影响,分说为0.1%甲酸水-甲醇、饮用研纯水-甲醇、水中式钻纯水-乙腈、种痕0.1%甲酸水-乙腈、量亚类化5 妹妹ol/L乙酸铵水-甲醇、硝胺0.1%甲酸+5 妹妹ol/L乙酸铵水-甲醇、合物5 妹妹ol/L乙酸铵水-乙腈以及0.1%甲酸+5 妹妹ol/L乙酸铵水-乙腈。成方比力患上出,饮用研当行动相为0.1%甲酸水-甲醇时,9种N-亚硝胺类化合物响应最高、峰形最佳,色谱图见图1。

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2.2 萃取柱优化

运用了3种萃取小柱对于水样中9种亚硝胺的保存成果妨碍了钻研,试验服从见图2。C18以及HLB小柱对于NMEA,NDMA,NMor,NPyr,NDEA5种亚硝胺的接管率低于10%,可能是因为HLB以及C18小柱对于极性强的亚硝胺类物资不保存。而活性炭小柱对于除了NDphA的其余8种物资有较好的保存成果。本文运用活性炭小柱对于除了NDphA的其余8种亚硝胺物资妨碍前解决富集;运用HLB小柱对于NDphA妨碍前解决富集。

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2.3 保存条件优化

因为游离氯的存在会影响前解决成果,以是样品网络时需要对于样品妨碍脱氯。本文对于罕用的2种脱氯保存剂Na2S2O三、抗坏血酸妨碍了比力试验。分说在2瓶1000 mL水样中退出9种亚硝胺规范物资(加标量为100 ng/L),分说退出Na2S2O30.1 g、抗坏血酸0.01 g脱氯,对于水样妨碍前解决并上机测定,服从见表4。试验表明硫代硫酸钠作为脱氯保存剂成果较好。

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相干链接:乙腈萃取柱亚硝胺

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