三、样品活性炭柱

活性炭是络贮一种非极性吸附剂，用于脱色具备极好的样品成果，个别在含色素较多的络贮有机磷农药残留合成中可用此法传染。进口活性炭种类有:Norit,样品Sgextra,Nuchar C190N,Dar CO G60等，国产有化学纯活性炭、络贮层析用活性炭,样品767型活性炭等。

市售活性炭均需妨碍活化解决:取未必量活性炭在600 ^oC加盖灼烧2 h，络贮冷至常温后，样品加浓盐酸煮沸30min,络贮用蒸馏水重复洗至中性在130^oC烘干，贮存于全玻璃密封容器中备用。样品

尽管活性炭对于色素吸附能耐很强，络贮但对于脂肪、样品蜡质的络贮吸附却很弱，因此最佳能与此外吸附剂混用。样品

四、硅胶柱

在硅酸钠的水溶液中，退出盐酸或者硫酸可取患上一种多聚硅酸凝聚成的溶胶积淀，这种积淀经全副脱水，便组成无定形多孔的硅胶。硅胶骨架外表含有能水解的硅醇基Si-OH，可与极性化以及物或者不饱合化合物组成里键，使硅胶具备吸附性。硅胶骨架中含有硅氧桥Si-O-Si，特意是pH9以上介质中水解清晰削减，这将破损硅胶结构，以是硅胶层析传染时不能在强碱性介质中妨碍。此外，硅胶的层析性与无定形多孔物资的固体骨架以及坑穴系统亲密相干，硅胶受热时坑穴系统会发生变换。因此，硅胶活化时温度不患上超过200℃，个别130^oC烘制2h后，备用。鉴于甲醇、乙醇类溶剂会清晰着落吸附剂的活性，以是防御运用。

五、搅浑柱

将具备区别吸附功能的吸附剂按区别比例搅浑装柱，让各自吸附能耐劣势互补，这对于传染较为重大的试样能取患上更好的传染成果。比喻，将活性炭、氧化镁、氧化铝以及弗罗里硅土搅浑装柱，可能使色索、脂肪、蜡质都患上到吸附。在搅浑柱中无心量退出未必比例的硅藻土或者助滤剂，有调节淋洗速率的浸染。

在上述柱层析法中，形响柱效的因素之一便是装柱。装柱有干法以及湿法两种方式。干法系在底部有活塞的玻璃柱(内径1.5cm左右，长30cm左右)中塞少许传染过的玻璃棉以支排吸附剂，挨次退出1cm～2cm高的无水Na₂SO₄；过多吸附剂。以及1 cm～2 cm厚的无水Na₂SO₄，敲实后即可。湿法装柱是将吸附剂与淋洗剂混匀后一起倒入层析柱中，要求吸附剂中无气泡、

裂柱，吸附剂要扩散匀实，吸附剂不患上披露于空气中，顶部再部署1cm ～2 cm厚的无水Na₂SO₄。

淋洗操作的要求是:淋洗液应沿柱壁飞快倒入，不患上破损柱内吸附剂表层的平展性。同时不能让淋洗剂液面降至吸附剂表层之下，否则患上到淋洗剂的浸润后，吸附剂发生开裂，使住体泛起气泡或者沟流从而影响别离成果。此外淋洗剂流出速率不要太快，省患上柱中替换来不迭达到失调，也不可太慢，否则操作光阴过长。个别讲洗速率为5 mL/min左右。淋洗剂用量与其极性、待测物极性及吸附剂活性无关，判断一个方式需收集哪一段淋出液，收集多大批，应经由测定淋洗曲线来分说。

六、微柱法

70年月末期，微型柱运用于农药残留检测后，大大普及了传染功能，因此运用畛域越来越广。微型柱系用聚四氟乙烯制成的柱(容积为1.0 mL至60 mL)内含0.1g至10g吸附剂〔40μm)。微柱具备如下特色:①速率快，平凡流速达5 mL/min～10 mL/min，大部样品的传染惟独2 min即可实现，为老例方式的1/6；②精确性、重复性好，又可进免交织传染；③接管率高，防御样品损失，且无乳化征兆;④节约用度，无需太多的器皿以及配置装备部署，溶剂斲丧少:⑤活化简炼等。

四、其余传染法

吹扫蒸馏法、薄层层析法，凝胶浸透层析法、色谱往前里柱等传染法也罕用于土壤中有机传染物测定的前解决历程中。

五、稀释

使概况积溶液中溶剂削减、待测组份浓度增高的操作步骤为稀释，稀释是情景样品中有机传染合成测定技术中必不可少的一个关键，无心在一种检测方式中要一再用到稀释，以便使溶液体积达到所需要求。稀释历程中很重大造成待测物的很失，特意是挥发性有机物，因此要特意留意。当稀释至体积很小时，要操作速率不能太快，否则将使接管率着落。平凡要求稀释接管率〕90%。罕用的稀释方式有如下多少种:

一、人造挥发法

将需稀释的溶液里于室温下，任其溶剂人造蒸发，以达到稀释的指标。此法啰嗦但需光阴长。

二、吹气法

向待稀释的溶液外表吹惰性气体或者干操空气，使溶剂减速挥发。

三、K-D稀释仪稀释法

K-D稀释仪系由K-D瓶、施耐德管以及冷凝器及接管瓶组成，在减压的条件下妨碍蒸馏，使溶剂从溶液中蒸出，溶液中待测物浓度削减。此方式啰嗦，待测物不易损失，是宽泛运用的一种稀释方式。

四、真空旋转稀释法

本法需用旋转稀释蒸发仪在减压、加温、旋转条件下妨碍稀释，其稀释速率快、待测物不易损失，是最罕用的较为事实的一种方式。

六、衍生化

有些有机物在所选定的检测方式中不能被很好地测定，经由衍生化可能使其测定功能患上到改善。比喻，除了草剂三氯乙酸在配有电子捉拿检定器的气相色谱仪(GC-ECD)中别离以及位定成果都欠安，经酯化衍天生三氯乙酸甲酯后。不光别离成果改善了，而且检测灵便度也普及了两个数目级。因此，衍生化是有机传染物测试中每一每一运用的方式。

下面重大介绍一些罕用的衍生法。

一、烷基化(Alkylation)

烷基化罕用于制备多种有机物如:羧酸、脂质化合物、甘油酯、多元酚类的衍生物。最罕用的烷基试剂有甲醇、甲醇/硫酸、甲醇/盐酸、硫酸二甲酯、重氮甲烷等。

二、硅烷基化(Silylation)

硅烷基化系用三甲墓甲硅烷基(CH³)₃Si-(TMS)取代HO、HS及HN基中的活泼氢而制成衍生物。TMS衍生物的制备至关重大且反映快，所患上衍生物也比此外衍生物挥发性大、极性小、热晃动性好。此衍生法要求在非水介质中妨碍。

可用硅烷基化制备衍生物的有:醇、胺、酚、糖、氨基酸、维生素、多元醇等。罕用的衍生剂有六甲基二硅氨烷(HMDS)、三甲基氯硅烷(TMCS)及双-三甲基甲硅烷基乙酸胺(BSA)。衍生化的方式是:将样品用HMDS:TMCS(3:1)在吡啶中妨碍反映，反映温度60^oC ～80℃，加热回流数小时直到反映实现，副产物为氯化铵积淀，对于测定无干扰。吡啶也可用与试剂不起反映的此外溶剂如二甲基甲酰胺(DMF)、二甲亚砜(DMSO)、乙腈、二氧六环、四氢呋喃等替换。

三、三氟乙酰化

良多有机物的三氟乙酰化的衍生物因其挥发性大，制备重大，罕用于气相色谱合成。因为氟原子具备很大的电子亲协力，使电子捉拿检测器患上到很好的灵便度，特意是在合成含一NH₂官能团的化合物如游离胺或者氮基酸时，三氟乙酰化是十分实用的。

四、卤代酯化

含一NH₂、一OH,-SH的化合物可用卤代酸酯或者酸酐妨碍反映，天生卤代酯化衍生物，后者可用GC-ECD(配电子捉拿检测器的气相色谱仪)别离判断。罕用的卤代酯化剂有:五氟苄基酯、五氟丙酰醋、七氟丁酰酯(或者七氟丁酸酐)。

五、二峭基苯基化

胺以及酚的2.4-二硝基苯衍生物具备强烈的俘捕电子的特色，GC-ECD对于其检测极限常低于纳克((ng)级。此方式也可用于氨基甲酸酯类农药及其含酚代谢物的测定。

六、氧化法

亚硝胺经由氧化可转化为硝基胺，后者用GC-ECD测定时，比前者用火焰离子化检测器(FID)测定的响应值大200倍。操作历程为:将1mL亚硝胺的二氯甲烷溶液里于具塞试管中，退出1mL过氧三氟乙酸(PTFA )，搅浑，部署3.5 h。再滴入1滴～2滴水，加碳酸钙以分解过多的PTFA。经无水Na₂SO₄脱水干操后，排汇清液进样，用GC-ECD检测(色谱柱为Carbowax 20M柱,Tc140^oC)。

参考资料：土壤农业化学合成方式