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样品的网络与贮存(二)

发表于 2024-10-17 08:18:25 来源:饕餮之徒网

二、样品超声波提取

本法适用于从土壤中提取非挥发或者半挥发有机物,络贮超声波的样品浸染是使样品散漫并保障了样品基休与提取剂之间短缺地打仗。

精确称取未必量待测土样(或者取30.0g鲜土样加30 g~60g无水Na2SO4混匀)置于400mL烧杯中,络贮退出60mL~100mL提取剂,样品超声振荡3 min~5 min,络贮真空过滤或者离心分出提取液,样品固体物再用提取剂提取2次,络贮分出提取液合井,样品待传染。络贮

三、样品索氏提取

本法适用于从土壤中提取非挥发及半挥发有机传染物。络贮

精确称取未必是样品待测土样或者取鲜土样20.0g退出等量无水Na2SO4研磨平均。转入滤纸筒中,络贮再将滤纸筒里于索氏提取器,样品在有1粒~2粒腌臜沸石的150mL圈底烧瓶中加100mL提取剂,毗连索氏提取器,加热回流16至24 h即可。

此法为典型提取法,又称残缺提取法,提取成果好,但需光阴长,且干扰物较多。可将适量的吸附剂与样品混匀一起置入滤纸筒妨碍回流,可起到削减干扰物的浸染。

四、浸泡回流法

对于一些与土壤浸染不大且不易挥发的有机物可用此法妨碍提取。

五、此外方式

近些年来,吹扫蒸馏法(用于提取易挥发性有机物)、超临界流体提取法(SFE)都发展很快。

特意是SFE法因为其快捷、功能、牢靠性(不需任何有机溶剂),因此是具备很好发展前途的提取法。

四、提取液的传染

使待测组分与干扰物别离的历程为传染。当用有机溶剂提取样品时,一些干扰杂质可能与待测物一道被提掏出,这些杂质若不作废将会影响检测服从,甚至使定性定量无奈妨碍,严正时还可能负气相色谱的柱效好转、检定器沾污,因此提取液必须经由传染解决。传染的原则是尽最残缺作废干扰物,而又使待测物尽量即便少损失。罕用的传染方式为:

一、液-液调配法

液-液调配的基源头根基理是在一组互不相溶的溶剂对于中消融某一溶质成份,该溶质以未必的比例调配(消融)在溶剂的两相中。个别把溶质在两相溶剂中的调配比称为调配系数。在对于立组溶剂对于中,差此外物资有差此内查配系数,在差此外溶剂对于中,对于立物资也有着差此内查配系数。运用物资以及溶剂对于之间存在的调配关连,选用适量的溶剂经由重复一再调配,即可能使差此外物资别离,从而达到传染的指标,这便是液一液调配传染法。接管此法妨碍传染时平凡可患上较好的接管率,不外火配的次数须是一再方可实现。

液-液调配历程中若泛起乳化征兆,可接管如下方式妨碍破乳:①退出饱以及硫酸钠水溶液,以其盐析浸染而破乳:②退出1∶1的硫酸水液,退出且从10mL逐步削减,直至消除了乳化层,此法只适于对于酸德定的化合物;③离神思离心别离。

液-液调配中罕用的溶剂对于有:乙肺-正巳烷;N,N-二甲基甲酰胺(DMF )-正巳烷,二甲亚矾-正巳烷;丙酮-正巳烷;丙酮-二氯甲烷。个别状态下正巳烷可用自制的煤油醚(60oC~90℃)替换。

二、化学解决法

用化学解决法传染,能实用地去除了脂肪、色素等杂质。罕用的化学解决法有酸解决法以及碱解决法。

一、酸解决法

用浓硫酸或者1:1浓硫酸:发烟硫酸间接与提取液(酸与提取液体积比1:10)在分液漏斗中振荡妨碍成化,以作废脂肪、色素等杂质.其传染道理是脂肪、色素中含有碳一碳双键,如脂肪中不饱合脂肪酸以及叶绿素中含一双键的叶绿醇等,这些双键与浓硫酸浸染时产生加成反映,所患上的磺化产物溶于硫酸,这样便使杂质与待测物别离。

这种方式罕用于强酸条件下晃动的有机物如有机氯农药的传染,而对于易分解的有机磷、氨基甲酸酯农药则不可运用。

二、碱解决法

一些耐碱的有机物如农药艾氏剂、狄异剂、异狄氏剂可接管氢氧化钾一助滤剂柱替换皂化法。提取液经稀释后过柱传染,用煤油醚洗脱,有很好的接管率。

三、吸附柱层析法

吸附柱层析法的道理,便是提取液中各组分在柱中吸附剂上重复被吸附与解吸,并经由洗脱溶剂的解吸浸染使待测物与杂质别离,达到传染指标。

在玻璃柱中装入一种或者数种吸附剂(吸附剂顶置1cm~2cm厚的无水硫酸钠),使待测物的提取液(为防御散漫,提取液应稀释到2 mL左右》过往。因为吸附剂看待测物以及干扰物的吸附性区别,当用洗脱剂(一种或者数种极性差此外溶剂配成)淋洗时,若柱中的吸附剂看待测物吸附性强时,则杂质被淋出,柱中的待测物另选洗脱剂即可淋出,反之则待测物被淋出。这种方式是罕用的传染法之一。罕用的吸附剂有:弗罗里硅土(Florisil)又称硅镁型吸附剂、氧化铝〔包罗中性、酸性以及碱性AL2O3)、硅胶、硅藻土以及活性炭等。

一、氧化铝柱

氧化侣为一种高度多孔的粒状物,可从相夹杂学极性干扰物中将待测物别离进去。

碱性(B)氧化铝, pH9~pH10,用于碱性以及中性化合物的别离,对于碱、醇类、烃类、生物碱,甾体化合物等是晃动的。弱点是可引起聚合、缩合以及脱水反映,并不能以丙酮或者乙酸乙酯作为洗脱剂。

中性(N)氧化铝,适于绝大少数有机物的传染如:醛类、酮类、醌类、酯类、内酯类等。其弱点是比碱性氧化铝活性小良多。酸性〔A)氧化铝,pH4~pH5,主要用于酸性有机物的别离。

市售氧化铝须经活化前方能运用(于400oC~450oC灼烧3h~4 h,待冷至常温后,贮存在去世板器中备用)。因为氧化铝的活性要比此外吸附剂如弗罗里硅土大良多,有机物在柱中不易被洗出,而用强极性溶剂淋洗时,又易使杂质与被测物一井洗出,以是须要时还应答氧化铝妨碍降活解决,即在已经活化过的氧化铝中退出3%~15%的水,便成为区别级别活性的氧化铝(如下表):

二、弗罗里硅土柱

Florisil是Floridin公司注册的商品名,是一种带酸性的硅酸镁。该吸附剂具备很大的外表积,比外表高达297m2·kg-1,因为它是一种分解资料,以是区别批次产物活性差距很大,经由活化可全副消除了这种差距。

当初弗罗里硅土在国内外宽泛用于酞酸酯类、亚硝胺类、硝基馥郁化合物、卤代醚类、氯代烃类、有机磷及有机氯农药的传染。

市售弗罗里硅土应在600oC ~650℃下活化3h,待冷至室温后贮存于带磨口玻璃塞或者衬铝箔螺旋盖的玻璃容器中避光保存。

当用弗罗里硅土传染邻笨二甲酸酯(又称酞酸酯)类增塑剂时,需要将上述弗罗里硅土脱活:取1008弗罗里硅土置于500mL烧杯中,在40oC下加热16 h,转至500 mL试剂瓶中,密封。冷至室温,加试剂水3 mL转折10 min以短缺搅浑,密封瓶口部署2h。即可用于传染酞酸酯。

当弗罗里硅土用于传染亚硝胺、有机氯农药、多氯联苯、有机磷农药等时,运用前还需将已经活化的弗罗里硅土在130oC烘制2h,才可用于传染以确保别离成果。

参考资料:土壤农业化学合成方式

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