2.2.2 详尽度试验

详尽称取次黄嘌呤、法测黄嘌呤、定兰的钻尿苷、州拉中核肌苷、面汤尿苷、苷类腺苷比力品各8mg，成份将次黄嘌呤用2％盐酸一水溶液消融，含量将黄嘌呤用5％氨水消融，法测其余比力品用20％甲醇-水溶液消融，定兰的钻分说定容于10mL容量瓶中，州拉中核分说取各比力品溶液1.0mL于对于立10mL容量瓶中，面汤定容至刻度，苷类配制成80μg/mL的成份搅浑比力品蕴藏液。将蕴藏液配制成浓度分说为lμg/mL、含量5μg/mL、法测10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL的使命液即患上40μg/mL搅浑比力品溶液。色谱柱：Acclail^TM120C₁₈色谱柱(250妹妹×4.6妹妹，5μm)I行动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～3min，2％B；3～3.1min，2％B～3％B；3.1～6min，3％B；6.0～6.1min，3％B～4％B；6.1～9min；4％B～7％B；9.1—17min，7％B；17.1～20min，2％B)；流速1.0mL/minl检测波长260nm；柱温30℃；进样量5μL色谱条件进样，重复6次，测患上次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷以及腺苷比力品含量的RSD值分说为0.122％、0.295％、0.283％、0.22l％、0.108％、0.154％。服从表明，该仪器详尽度优异。

2.2.3 重复性试验

取4号兰州拉面汤6份，遵照色谱柱：Acclail^TM120C₁₈色谱柱(250妹妹×4.6妹妹，5μm)I行动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～3min，2％B；3～3.1min，2％B～3％B；3.1～6min，3％B；6.0～6.1min，3％B～4％B；6.1～9min；4％B～7％B；9.1—17min，7％B；17.1～20min，2％B)；流速1.0mL/minl检测波长260nm；柱温30℃；进样量5μL色谱条件测定，测患上兰州拉面汤中次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷以及腺苷含量的RSD值分说为0.734％、3.076％、1.496％、0.591％、2.223％、1.707％。服从表明，该方式重复性优异。

2.2.4 晃动性试验

取1号兰州拉面汤样品，遵照色谱柱：Acclail^TM120C₁₈色谱柱(250妹妹×4.6妹妹，5μm)I行动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～3min，2％B；3～3.1min，2％B～3％B；3.1～6min，3％B；6.0～6.1min，3％B～4％B；6.1～9min；4％B～7％B；9.1—17min，7％B；17.1～20min，2％B)；流速1.0mL/minl检测波长260nm；柱温30℃；进样量5μL色谱条件测定，分说在0h、3h、6h、9h、12h测定，测患上次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷以及腺苷含量的RSD值分说为0.666％、1.607％、1.327％、0.663％、1.469％、2.010％。服从表明，供试品溶液在12h内晃动。

2.2.5 加标接管率试验

取1号兰州拉面汤，在削减量10μg/mL的水平下，测患上次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷以及腺苷接管率分说为95.61％、99.68％、99.19％、102.31％、97.92％、101.50％。RSD分说为1.536％、0.879％、0.949％、0.466％、0.972％、0.777％。

2.3 样品含量测定

分说取6个品牌兰州拉面汤样品各15份，遵照取6种新熬制的兰州拉面汤，编号分说为l号、2号、3号、4号、5号、6号，对于每一个样品分说妨碍0h、1.5h、3h、4.5h以及6h的熬煮，熬煮历程中在汤中逐步加人大批水，保障熬煮历程中汤的浓度巩固，将兰州拉面汤经0.22μm滤膜过滤，待上机测定。方式制备供试品溶液，遵照色谱柱：Acclail^TM120C₁₈色谱柱(250妹妹×4.6妹妹，5μm)I行动相水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～3min，2％B；3～3.1min，2％B～3％B；3.1～6min，3％B；6.0～6.1min，3％B～4％B；6.1～9min；4％B～7％B；9.1—17min，7％B；17.1～20min，2％B)；流速1.0mL/minl检测波长260nm；柱温30℃；进样量5μL的色谱条件妨碍测定，测患上6种核苷成份在区别熬煮光阴的平均含量及总含量，服从见表2～表7。

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