2.2.2.3GCB优化

GCB主要吸附色素、改善甾醇等杂质，改善经由π键浸染来吸附与别离相夹杂合物。改善PFCs的改善π电子被高电负性的氟解放，不能与GCB组成π键而被剖析；而不含氟的改善化合物则可与GCB组成π键而吸附，从而达到吸附杂质传染样品的改善指标。

经由在空缺样品中削减指标物，改善做2μg/kg削减浓度3个平行，改善审核区别GCB用量与80mgC₁₈、改善100mgPSA组合对于13种PFCs加标接管率的改善影响，服从如图7所示。改善随着GCB用量削减，改善同收率最大值根基连结巩固，改善在110.2％～121.6％之问；最小值变换较大，改善为53.6％～84.3％。改善GCB用景为30、40、50mg时，接管率为75.6％～114.0％，均在公平畛域内；其中30mg的接管率在84.3％～110.2％之间，区别PFCs的同收率变换幅度不大。鉴于上述3个削减量都可能实用去除了色素、样品溶液挨近无色的条件下，思考到削减GCB吸附剂用量可能会带来试验老本削减及杂质引入，最后判断30mg是最优化的GCB削减量。

2.3方式学审核

2.3.1基质效应

液质检测历程，样品基质自身的内源性成份及前解决历程巾引入的外源性成份会改动待测物的离子化功能，进而影响检测方式的灵便度以及抉择性，即存在“基质效应”(matrixeffect，ME)。当初罕用的基质效应评估方式是接管基质规范曲线的线性方程斜率与溶剂规范曲线的线性方程斜率的比值，可用百分数呈现。当ME为80％～120％，诠释存在基质效应，但影响不大；当50％＜ME＜80％或者120％＜ME＜150％时，呈现为中等水平的基质效应；当ME＜50％或者ME＞150％，呈现基质效应强烈。

由试验服从可知，9种基质中13种PFCs基质效应均不相同，变换畛域是81％～119％；以PFOA为例(见表2)，ME为86％～111％。上述服从表明待测指标物在9种基质中存在未必的基质效应，但影响不清晰。因此，本方式接管溶剂甲醇配制系列规范使命溶液遏制定量。

2.3.2线性畛域、检出限、定黄限

试验服从表明，13种PFCs在0.05～10ng/mL浓度畛域内线性关连优异，关连系数为0.9974～0.9999，均大于0.99。在空缺样品中削减预估最低可负责浓度0.15μg/kg，每一个样品平行测定10次，分说合计3倍规范偏差、10倍规范偏差，判断本方式LOD以及LOQ分说为0.02～0.0五、0.06～0.15μg/kg。详尽见表3。

2.3.3接管率以及详尽度

13种PFCs在0.二、一、2μg/kg三个削减水平的平均接管率为62.3％～119.3％，相对于规范偏差(RSD)分说为6.4％～19.9％、5.7％～18.3％、3.5％～15.0％(见表4～表6)。本方式具备较高的同收率以及详尽度，知足GB/T27417-2017中多残留合成要求。

2.4实际样品的测定服从

接管优化的前解决方式以及检测条件，对于市场上购买的16个样品妨碍13种PFCs合成测定。试验服从表明(见图8)，13种PFCs的含量为0.046-5.1μg/kg；PFHxA以及PFOS分说有9个样品检出，检出率高达50%；PFBA、PFHpA、PFOA、PFNA、PFDS的检出率均大于20%。由此可见，PFCs在动物源性食物中，特意是肝脏、肾脏、肌肉中是宽泛存在的，这与文献报道根基不同。

3.论断

本文建树了UPLC-MS/MS同时测定动物源性食物(者、牛、羊的肝脏、肾脏、肌肉)中13种全氟化合物(包罗9种PFCAs，4种PFSAs)的检测方式。样品接管0.2％盐酸-乙腈提取，C₁₈PSA、GCB搅浑吸附剂的散漫固相萃取技术传染，同位素内标法定量。服从呈现，13种PFCs在12min内患上到实用别离，关连系数均大于0.99；本方式具备较高的灵便度以及详尽度，检出限为0.02～0.05μg/kg，定量限为0.06～0.15μg/kg，0.二、一、2μg/kg三个削减浓度平均接管率为62.3％～119.3％，相对于规范偏差为3.5％～19.9％。本方式重大、适用性强、合成速率快，可宽泛运用于动物源性食物中PFCs的合成，同时为PFCs的危害评估提供紧张的技术反对于。

申明：本文所用图片、翰墨源头《食物工业科技》，版权归原作者所有。如波及作品内容、版权等成果，请与本网分割

相干链接：甲醇，乙腈，氟