指标 评估噻虫嗪在葱上运用后的噻虫散漫牢靠性。方式 2018—2019年在辽宁、嗪水青翠内蒙古、粒剂留牢河南、葱上山东、靠性江苏以及四川睁开了25%噻虫嗪水散漫粒剂在大葱以及青翠上的评估残留试验。样品用乙腈提取，噻虫散漫N-丙基乙二胺、嗪水青翠石墨化炭黑以及十八烷基碳搅浑散漫吸附剂传染，粒剂留牢超功能液相色谱法别离，葱上三重四极杆串联质谱法检测，靠性外标法定量。评估服从 噻虫嗪在青翠上的噻虫散漫半衰期为3.5 d，在大葱上的嗪水青翠半衰期为1.4 d；噻虫嗪在在青翠上的最终残留浓度为0.020～0.176 mg/kg，大葱上的粒剂留牢最终残留浓度为0.005～0.165 mg/kg。论断 本钻研服从可为噻虫嗪在葱上的牢靠运用以及食物牢靠限量规范拟订提供反对于。

引言

随着葱的种植面积不断扩充，其病虫草害防控以及食物牢靠受到宽泛关注。噻虫嗪是一种强内吸性杀虫剂，具备胃毒、触杀及内吸活性，对于刺吸式害虫有优异防效，已经在葱的斲丧上运用，主要用来防治葱蝇、蓟马、迟眼蕈蚊等害虫。但当初我国未拟订噻虫嗪在葱上的食物牢靠限量规范，亟需睁开噻虫嗪在葱上的残留试验，拟订其公平运用原则以及农药最大残留限量规范，保障葱的牢靠斲丧以及收支口商业。

对于噻虫嗪的合成方式以及残留行动钻研，已经有蔬菜、瓜果以及食粮作物上的相干报道，检测合成方式近多少年以液相色谱–质谱联用法为主。区别剂型、区别施药量以及施药方式的噻虫嗪在区别作物上运用后，存在较大的残留差距。葱的种类较多，我国南方以青翠(香葱)种植为主，南方以大葱种植为主。王博等[11]报道了噻虫嗪2%颗粒剂在大葱上的残留以及消解行动，施药方式是大葱移栽前沟施，尚未见噻虫嗪喷雾施药后在大葱或者青翠上的残留钻研报道。25%噻虫嗪水散漫粒剂是我国在蔬菜上注销用药量最高]、市场上运用较宽泛的剂型，喷雾施药也是虫害防治的主要施药方式。本钻研抉择25%噻虫嗪水散漫粒剂，在江苏、四川、辽宁、内蒙古、河南以及山东妨碍田间试验，清晰噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在大葱以及青翠上的消解以及最终残留，为噻虫嗪在葱上的公平运用技术以及食物牢靠限量规范的拟订提供迷信依据。

1 资料与方式

1.1 资料与试剂

25%噻虫嗪水散漫粒剂(瑞士先正达作物呵护有限公司)；甲酸(色谱纯，纯度89.5%，百灵威科技有限公司)；噻虫嗪规范品(纯度99.3%)、噻虫胺规范品(纯度99.9%)(美国Sigma-Aldrich公司)；乙腈(色谱纯，纯度大于99.9%，美国赛默飞世尔公司)；2 m L传染剂管(内装有无水硫酸镁150 mg、N–丙基乙二胺25 mg、石墨化炭黑25 mg、十八烷基碳25 mg)(天津博纳艾杰尔科技有限公司)；0.22µm滤膜(美国Waters公司)。

1.2 仪器与配置装备部署

Acquity–Xevo TQD超功能液相色谱–三重四极杆质谱(装备Mass Lynx V 4.1数据网络以及解决系统)、Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 妹妹×2.1 妹妹，1.7µm)(美国Waters公司)；1/100000以及1/100电子天平(瑞士梅特勒–托利多总体)；2094样品均质机(丹麦FOSS有限公司)；TDZ5–WS台式低速离神思、H1650–W高速离神思(湖南湘仪仪器有限公司)；UMV–2多管漩涡搅浑器(辽宁优晟散漫科技有限公司)。

1.3 田间试验

1.3.1 光阴以及地址

2018年10月15日—2018年11月12日，在江苏省南京市溧水区白马镇江苏省农科院试验基地，试验葱种类为小香葱，土壤为重壤土，土壤p H值为7.0，有机质品质分数2.2%；2018年7月13日—2018年8月10日，在四川省彭州市濛阳镇四川省农科院动物高技术育种试验基地，试验葱种类为成浙73小香葱，土壤为壤土，土壤p H值为6.8，有机质品质分数3.1%；2018年7月7日—2018年8月4日，在辽宁省辽阳市太子河区东宁卫乡蔡庄村落睁开田间试验，试验葱种类为盖平大葱，土壤为壤土，土壤p H值为6.9，有机质品质分数3.1%；2018年7月31日—2018年8月2日，在内蒙古乌兰察布市凉城县麦胡图镇古营洼村落睁开田间试验，试验葱种类为春葱八号大葱，土壤为粘土，土壤p H值为7.2，有机质品质分数2.7%；2018年8月25日—2018年9月22日，在河南省济源市轵城镇太驿村落睁开田间试验，试验葱种类为章丘大葱，土壤为粘土，土壤p H值为7.3，有机质品质分数3.1%；2018年7月3日—2018年7月31日，在山东省淄博市周村落区南郊镇柳行村落睁开田间试验，试验葱种类为章丘大葱，土壤为壤土，土壤p H值为7.8，有机质品质分数1.3%。

1.3.2 试验妄想

试验药剂为25%噻虫嗪水散漫粒剂，用来防治葱蝇、蓟马、根蛆等害虫，施药剂量为其在蔬菜上注销的最高实用剂量。试验妄想参照《农药注销残留田间试验规范操作规程》以及《农作物中农药残留试验原则》妨碍，分为消解动态以及最终残留试验。

消解动态试验在山东以及四川两地妨碍。动态试验小区面积50 m2，另设清水喷雾比力区，各从事间设呵护隔离区。于葱苗长至15～20 cm高时开始施药，施药剂量为112.5 g a.i/hm2，兑水喷雾葱全株，用水量约每一亩40～60 L，施药后，遵照2 h以及一、三、七、1四、21 d的光阴距离随机采样，小区边行0.5 m内不采样。最终残留试验在江苏、四川、辽宁、内蒙古、河南以及山东妨碍。设低剂量(75 g a.i/hm2)以及高剂量(112.5 g a.i/hm2)，施药次数为2～3次，每一个解决重复3次，每一个小区面积15 m2。采样光阴为最后一次施药实现后，距离三、七、十、14 d。

接管随机的方式在试验小区内选取葱株(全株，包罗葱白以及葱叶)，视葱的植株巨细每一次网络不小于24株(至少2 kg)，用不锈钢刀切成0.5～1.0 cm的小段，在不锈钢盆里短缺混匀，加干冰破碎捣毁后，四分法分取约200 g样品2份，分说装入贴上标签的封口样品容器中，–20℃高温保存，待用。

1.4 样品检测

GB 2763—2019《食物牢靠国家规范食物中农药最大残留限量》对于噻虫嗪的残留物界说为噻虫嗪，但农药残留联席团聚界说其残留物为噻虫嗪以及噻虫胺，并径自合计。本试验中样品的检测合成，包罗噻虫嗪以及噻虫胺。样品检测参照GB 23200.12—2016《食物牢靠国家规范食用菌中440种农药及相干化学品残留量的测定液相色谱–质谱法》[27]的方式进一步优化。

1.5 数据合成以及解决

接管外标法定量。用最低削减浓度来呈现定量限(limit of quantification，LOQ)，遵照3倍信噪比合计检测限(limit of detection，LOD)。接管Excel软件妨碍数据解决与作图。

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