四、淡水的无动合服从与品评辩说

在前期钻研中，中硝已经对于亚硝酸盐测定的酸盐各参数妨碍了优化，包罗进样光阴、阀陆显色试剂浓度、续行反映盘管长度、淡水的无动合流速、中硝反映温度等，酸盐本试验优化了进样光阴以及显色试剂浓度。阀陆反映盘管长度为2.5m，续行反映温度为50％。淡水的无动合思考到水样过铜，中硝镉柱时将产生未必柱压及保障复原功能，酸盐流速调整为9.5mL／min。阀陆优化试验以含20IxmoL／L硝酸盐的续行纯水加标试样作为测试样，所有样品均测定至少3次，优化服从见图2。
 

一、样品进样光阴

连结SAM浓度为5g／L，NED浓度为0.5g／L巩固，对于样品进样光阴妨碍优化。进样光阴挨次为5，10，15，20，25，30，35，40以及45s，随着进样光阴缩短，硝酸盐的信号吸光值削减，并在35s后峰高根基连结晃动，如图2A所示。综合思考合成速率以及峰形等因素，最佳进样光阴抉择为35s，此时样品经由铜一镉柱的体积为4.0mL。连结进样光阴为35s巩固，审核显色试剂浓度对于硝酸盐的信号吸光值的影响。随着试剂浓度削减，信号吸光值削减，当试剂浓度达到未必量时，吸光值根基晃动。最终抉择显色试剂浓度分说为：5g／LSAM，0.5g／LNED(图2B以及2c)。
二、使命曲线、方式检出限、详尽度与测样速率以超纯水为基底配制使命曲线溶液并测定。硝酸盐浓度在5～180υmol／L内，使命曲线回归方程为：

y=(0.00609±9.11×10^-5)x-(1.84×10^-7±4.86×10^-7)(R2=0.9980，n=10)，线性关连优异。方式检出限参照文献判断，取浓度为0.60μmolYL加标试样，平行测定8次，合计患上本方式的检出限为0.27μmol／L。对于10以及80μmol／L硝酸盐溶液陆续测定11次，相对于规范偏差(RSD)分说为1.4％以及1.3％，诠释本方式的详尽度优异。从图3可见，进样光阴为35s时，单个样品从进样到残缺出峰的光阴约为90s。故本方式的测样速率为40样／h。

三、盐度的影响

样品的盐度越大则离子强度越高，而高离子强度会影响化学反映速率，从而影响方式灵便度。为了审核盐度对于本方式的影响，取盐度为35的家养淡水，用超纯水稀释后患上到盐度分说为0，7，14，21，28以及35的家养淡水。以这些区别盐度的家养淡水作为基底，分说配制使命曲线溶液，绘制响应的使命曲线。6条使命曲线线性关连系数R²在0.9979～0.9995之间，斜率的RSD在±2.5％之内，表明盐度对于本方式的影响可能轻忽的，本方式适用于河口及近岸盐度变换大的区域，也可用于江、河、湖等地表水中硝酸盐的合成。

四、影像效应的影响

在行动合成系统中，高浓度样品的显色产物若洗涤不残缺，可能会对于下一个样品的测定产生影响，故影像效应值患上关注。参照文献的方式，审核了影像效应答本方式的影响。取80pmolfL硝酸盐为高浓度试样，陆续测定3次，平均吸光值为0.4881±0.0031(RSD=0.6％)；随后，取10txmol／L硝酸盐为低浓度试样，陆续测定4次，平均吸光值为0.0538±0.0002(RSD=0.7％)；再次测定高浓度试样，平均吸光值为0.4879±0.0049(RSD=1.0％)；最后测定低浓度试样，平均吸光值为0.0531±0.0005(RSD=1.6％)。试验服从表明，80Izmol／L硝酸盐先后一再测定的吸光值为0.4880±0.0036(RSD=0.8％)，10txmolfL硝酸盐先后一再测定的吸光值为0.0534±0.0007(RSD=1.3％)。可见，高浓度试样根基不会对于下一个较低浓度试样的测定产生影响，影像效应可能轻忽。

五、方式的验证与比对于

用本方式测定种种实际水样中的硝酸盐，并妨碍基底加标，审核基底加标接管率，服从见表1。加标接管率在99.4％±3.4％～106.1％±0.2％之间，诠释本方式顺运用于区别基底样品的合成，再次证实方式的宽泛适用性。

为进一步验证本方式的坚贞性，用本方式与行动注射合成法同时测定含区别硝酸盐浓度的淡水样品，比对于服从见图4。两种方式的测定数据拟合后，患上到线性回归方程的斜率为1.0010±0.0228，R2=0.9913，诠释两种方式无清晰性差距。

六、方式的运用

用本方式测定采自厦门西港的表层淡水样品，测定服从见表2。审核海域的表层淡水中，热潮时硝酸盐浓度在59.84～103.2μmol／L之间，热潮时硝酸盐浓度在86.74—177.3μmol／L之间，热潮时受九龙江水带来的陆源营养盐的影响，硝酸盐的浓度较高。

2016年4月9日，运用本方式与本课题组前期研发的此外营养盐测定方式，对于九龙江河口及厦门近岸海域中的硝酸盐妨碍了走航式监测。走航中同时网络数个水样，带回试验室妨碍比对于测试。

这次走航式监测同时取患了硝酸盐、亚硝酸盐、活性磷酸盐、活性硅酸盐的高分说率浓度数据，见图5。监测数据表明，各营养盐浓度与盐度具备优异的相干性，且各营养盐浓度的变换纪律也较为不同。试验室合成家养网络的样品，患上到的数据与现场测定值根基适宜，服从见图5。

四、论断

建树了无阀陆续合成淡水中硝酸盐的方式，重大、快捷、适用，且不受淡水盐度的影响。在优化条件下，本方式检出限为0.27lxmol／L，平行性优异，与行动注射法比照，测定服从无清晰性差距，但老本更低，操作更啰嗦。本方式已经乐成用于离散样品测定以及走航式在线陆续监测，证实其适用性强，可在平凡试验室奉背运用，有望发展成为现场监测仪器。

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