五、磷矿服从合计

磷矿粉全磷(P₂0₅)品质百分含量[ω(P₂O₅)〕的粉中合计：

式中: ω(P₂0₅)——过磷酸钙中实用磷(P₂O₅)的品质分数，%;

m₁—磷钼酸喹啉积淀品质，全磷g;

m₂—空缺试验所患上磷钼酸喹啉积淀品质，测定g;

m—试样品质，磷矿g;

ts—分取倍数;

0.03207——磷钼酸喹啉换算为P₂O₅的粉中系数。

六、全磷应承偏差

取平行测定服从的测定算术平均值为合计服从。应承误差:

ω(P₂O₅)含量畛域 20%～30%，磷矿 ＞30%

应承误差 0.12%,粉中 0.17%

三、钒钼黄比色法

一、全磷方式道理

用HNO₃(1:1)分解磷矿粉，测定钒钼黄比色法测定全磷。磷矿用HNO₃(或者HC1或者王水)消煮分解磷矿粉，粉中使全副含磷化合物转变为正磷酸而进入溶液。全磷

（1）过磷酸钙中磷的形态主若是水溶性的磷酸一钙以及大批的磷酸二钙以及磷酸三钙。因此过磷酸钙中实用磷(P₂O₅)的测定，应先用水浸提〔水溶性磷(P₂O₅)]，残留物再用微碱性柠檬酸铵溶液浸提〔枸溶性磷(P₂O₅)]，将两种浸出液并吞，测患上的含磷量即为实用磷(P₂O₅)。

浸出液中的正磷酸盐在酸性介质中，于75^oC左右，与喹钼柠酮试剂浸染天生黄色的磷钼酸喹啉积淀。经由滤、洗涤，在180℃烘干后称重，合计P₂O₅的量。反映式:

（2）用柠檬酸溶液[P(C₆H₈O₇·H₂O)=20g·L^-1〕一次浸提过磷酸钙中的实用磷〔其中包罗Ca (H₂P0₄ )₂,CaHPO₄以及游离H₃P0₄],浸出液中的正磷酸盐与钒钼酸铵在酸性条件下组成黄色的三元杂多酸(P₂O₅·V₂O₅·22MoO₃·nH₂O)。本法道理及其短处：此法的短处是显色快，黄色很晃动，在24h内无清晰变换;要求显色酸度畛域很宽，极限是0.04mol·L^-1～1. 6 mol·L^-1,最佳是0.5mol·L^-1～ 1.0mol·L^-1，在HNO₃,HCI、HCIO₄、H₂SO₄等介质中均可适用;干扰离子少，特意是Fe³⁺以及Si的应承存在量远高于钼蓝法;操作啰嗦快捷，精确度以及重复性较高，相对于误差为1%～3% 。

二、仪器及配置装备部署

振荡器；分光光度计。

三、试剂

（1）磷(P₂O₅)规范溶液[p(P₂O₅)=100mg·L^-1]:精确称取1.9176g磷酸二氢钾(KH₂PO₄，合成纯，105℃供干)于400mL烧杯中，用大批水消融，移入1L容量瓶，加水至约400mL，加浓HNO₃5mL，用水定容，混匀，此为1000mg·L^-1 P₂O₅储蓄液，可久贮。精确排汇50mL储蓄液于500 mL容量瓶中，用水定容，混匀，此为100mg·L^-1 P₂O₅规范溶液。

（2）A液，25g钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂0，合成纯〕溶于400 mL水中。

B液，1.25g偏钒酸铵(NH₄VO₄，合成纯)溶于300 mL滚水中，冷却后退出250 mL浓硝酸(HNO₃， p≈l.42g·mL^-1，合成纯)，再冷至室温。将A液飞快地倾入B液中，不断搅匀，用水稀释至1L贮于棕色瓶中，此溶液酸的浓度为c(HNO₃)=4 mol·L^-1。

（3）氢氧化钠溶液〔c(NaOH)=6mol·L^-1]:24g氢氧化钠(NaOH，合成纯)溶于水，稀释至100mL。

四、操作步骤

（1）分解样品：称取磷矿粉样品((0.149妹妹)0.2000g，放入100mL三角瓶中，用大批水润湿后，加10 mL～15mL HNO₃(1∶1)，瓶口加之小漏斗，在电热板或者石棉网上徐徐加热20min，取下稍冷，用水洗净小漏斗于三角瓶中，将溶液高温蒸发至lmL(切勿蒸干)。退出20mL滚水，加热至微沸，用致密无磷滤纸过滤，滤液承接在100mL容量瓶中，用热水淋洗4次～5次，冷却后用水定容。

（2）全磷测定排汇试液2.00mL-10.00mL (以含P2Os 0.5mg～2mg为宜)于50mL容量瓶中，加3滴二硝基酚调唆剂，用氢氧化钠溶液［c(NaOH)=6mol·L^-1中以及至刚泛起微黄色，加水至约35mL，排汇浸出滤液1.00 mL (含P₂O₅0.5mg～2mg)，放入50 mL容量瓶中，加水至约35mL，精确退出10mL钒钥酸按溶液(MO，用水定容，摇匀。部署20min后，在分光光度计上以470nm波长比色测定。同时做试剂空缺试验，以空缺溶液调节罗致值为零点，测定试液罗致值。

（3）使命曲线绘制 除了不加柠檬酸溶液外，分说排汇100mg·L^-1P₂O₅规范溶液0(空缺), 2.5mL, 5mL, 7.5mL,10 mL,15mL.,20mL于50mL容量瓶中，各加与排汇样液相同体积的空缺溶液，加水至约35mL，同上2中步骤显色以及比色，测患上各瓶溶液的罗致值。规范系列溶液P₂O₅的品质浓度为0mg·L^-15mg·L^-1、10mg·L^-1、15mg·L^-1、20mg·L^-1、30mg·L^-1、40mg·L^-1，以罗致值为纵坐标，磷(P₂0₅)浓度为纵坐标，在平凡坐标纸上绘制使命曲线。

五、服从合计

式中: ω(P₂0₅)——过礴酸钙中实用磷(P₂0₅)的品质分数，%；

P逐个测患上显色液中磷(P₂0₅)的品质浓度,mg·L^-1；

V——显色液定容体积，mL；

ts——分取倍数.

m——试样品质，g。

10⁶——将mg换算成g及mL换算成L的除了数。

但本法操作中分取倍数为试液总体积/排汇试液体积=100/排汇试液体积。

参考资料：土壤农业化学合成方式