排汇40.00mL滤液于150 mL三角瓶中，氯化退出达旦黄调唆剂6滴～8滴，钾硫及硝用CTAB规范溶液滴定至由黄色酿成粉红色尽头。酸钾酸钾合计NaTPB规范溶液的中钾滴定度(T)。

式中:T——每一mL NaTPB溶液至关于K的测定mg数；

A——排汇钾(K)规范溶液休积,mL;

P——钾规范溶液的浓度mg·L^-1;

V——所用NaTPB规范溶液体积,mL;

V₁——滴定用去CTAB溶液体积,mL;

2.5——积淀时总体积/排汇旅液体积=100/40;

R——每一mLCTAB溶液至关于NaTPB的体积,mL。

(2)CTAB与NaTPB溶液的氯化体积比(R):排汇5.00 mL NaTPB规范溶液于150 mL三角瓶中，加50 mL水，钾硫及硝1mL氢氧化钠溶液[p(NaOH)=200g·L^-1],酸钾酸钾2.5mL甲醛溶液，摇匀后，中钾加达旦黄调唆剂6滴～8滴，测定用半微量滴定管滴加CTAB规范溶液至试液泛起粉红色为尽头。氯化

合计每一mLCTAB至关于NaTPB的钾硫及硝mL数:

R=NaTPB ml数/CTAB ml数

（7）其余试剂:

①氢级化钠溶液[P(NaOH)=200g·L^-1〕:称20.0gNaOH(不含钾，合成纯)，酸钾酸钾用水消融后稀释至100mL。中钾

②乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)溶液[P(C₁₀H₁₄O₈Na₂·2H₂O)=40g·L^-1]:称4.0g EDTA 二钠盐(C₁₀H₁₄O₈Na₂·2H₂O，测定合成纯)，用水消融稀释至100mL。

③甲醛溶液[ω(HCHO) ≈36%，合成纯〕。

④四苯硼钠(简称NaTPB)溶液｛p[NaB(C₆H₅)₄]=15g·L^-1｝:称15g四苯硼钠[NaB(C₆H₅)₄，合成纯〕溶于400mL水中，加10g氢氧化铝，摇匀10 min，用细密滤纸过滤。滤液在开始时如呈污浊，必须重复过滤至廓清为止。全副滤液收集于lL容量瓶中，加2mL氢氧化钠溶液 (试剂1)，边加边摇动，最后稀释至刻度。此溶液每一mL简陋可积淀1mgK。

⑤四苯硼钠洗涤液:1体积的四苯硼钠溶液《试剂4)用10体积水稀释。

⑥酚酞调唆剂:0.5g酚酞消融在100mL乙醇[ω(CH₃CH₂OH)=95%，化学纯]溶液中。

四、操作步骤

（1）样品消融：用减量法称取磨细(0.5 妹妹)的试样2.500g于250 mL烧杯中，加100 mL水，在电炉上缓级煮沸15min，转移到500 mL容量瓶中，混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度。经由去世板滤纸以及漏斗过滤。弃去最后多少毫升滤液。排汇100mL滤液于另一250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，供测钾用。

（2）制备的钾肥试液5.00mL～10.00mL(约含K5mg～7mg)于100 mL容量瓶中，退出5mL EDTA溶液，摇匀，加2 mL甲醛溶液，在不断搅拌下，用吸管或者滴定管逐步滴入10.00mLNaTPB规范溶液，部署5min后，赶快用氢氧化钠溶液[p(NaOH)=200g·L^-1调节试液pH在8～10 (约3 mL，可用宽泛pH试纸魔难)。用水定容，短缺摇匀，部署10min，用慢速滤纸过滤于去世板三角瓶中，弃去最后滤液。

排汇滤液40. 00mL于150 mL三角瓶中，退出达旦黄调唆剂6滴～8滴，用CTAB规范溶液在半微量滴定管中滴定过剩的NaTPB，至试液泛起粉红色为尽头。

（3）空缺试验不加试样。

五、服从合计

ω(K₂O)= ω(K) ×1.2046

式中: ω(K)——钾肥中钾(K)的品质分数，%，

ω(K₂O)——钾肥中钾(K₂O)的品质分数，%;

V——滴定试样液用去CTAB体积，mL;

V₀——滴定空缺用去CTAB体积, ml;

2.5——积淀时总体积/排汇滤液体积= 100/40；

R——每一mLCTAB至关于NaTPB mL数;

T——每一mLNaTPB溶液至关于K的品质，mg·mL^-1;

ts——分取倍数;

10^-3——将mg换算成g的系数;

m——样品质量，g。

六、应承偏差

两次平行测定服从的应承差＜0.2%。

七、留意事变

(1)NaTPB溶液在碱性介质中虽较晃动，但每一隔一周仍需标定一次。

(2)为普及精确度，排汇试液的钾量以及退出的NaTPB量，最佳与标定NaTPB时相近。按规定，2.5g钾肥试样，定容500mL，又稀释2.5倍。若为KNO₃试液可排汇10.00 mL约含K7.7 mg;若为KC1排汇5.00mL，约含K5.3mg，若为K₂SO₄可排汇5.00mL，约含K4.5 mg。可供排汇试液时参考。

(3)退出NaTPB溶液的量不宜过多太多，省患上回滴时CTAB用量过大，积淀亦过多致使影响操作以及滴定尽头审核。CTAB用量以少于10mL为宜，因此NaTPB用量按事实量的1.5倍～2倍已经充实。

(4)4K[B(C₆H₅)₄]积淀可在酸性或者碱性条件下妨碍，但碱性过强会使积淀颗粒详尽，无益于过滤。在pH8.5～pH10.5畛域内达旦黄调唆剂尽头最锐敏，而且滴定历程中天生的乳红色积淀开始凝聚成球状时，预示滴定尽头快到。

(5)也可用溴酚蓝调唆剂，尽头由紫变蓝色。配法:0.08g澳酚蓝溶于3mL NaOH溶液［c(NaOH)=0.1mol·L^-1]中，用水稀释至100 mL。

参考资料：土壤农业化学合成方式