五、氯化服从合计

式中: ω(K₂O)——钾肥中钾(K₂O)的钾硫及硝品质分数，%;

m₁——四苯硼钾积淀品质，酸钾酸钾g;

m₀——空缺试验四苯翻钾积淀质且，中钾g;

m——试样品质，测定g;

ts——分取倍数;

0.1314——四苯硼钾〔KB(C₆H₅)₄］换算为K₂O的氯化系数。

农业用硫酸钾应适宜中华国夷易近共以及国业余规范ZBG21006-89的钾硫及硝要求，见表33-1。酸钾酸钾

GB6549-1996规定农业用氯化钾应适宜表33-2的中钾要求。

六、测定应承偏差

两次平行测定服从的氯化应承差＜0.3%。

七、钾硫及硝留意事变

(1)四苯硼钾积淀也可在酸性介质[c(HCI)=0.1 mol·L^-1〕中组成，酸钾酸钾所患上积淀的中钾颗粒细小，便于过滤、测定洗净，但积淀不够晃动。

(2)退出NaOH溶液是为了防御四苯硼钠分解，溶液的酸性越强，温度越高，四苯硼钠分解的速率越快。此试剂的晃动性较差，故最幸好运用头多少天配制。

(3)若不知试样约莫含钾(K₂O)量，可吸试液1mL稀释至50mL，用火焰光度法预料，合计K₂O约莫含量。

(4)滴加NaB(C₆H₅)₄积淀剂的速率要慢，并不断搅拌，使组成颗粒细小的四苯硼钾积淀，便于过滤。

(5)去世板温度若高于130^oC时，积淀会在烘干历程中逐步分解。

(6)玻璃坩埚内积淀品质与烘干光阴及冷却光阴无关，所从前后两次称重应在对于立条件下妨碍。KB(C₆H₅)₄积淀易溶于丙酮，运用过的坩埚可先用丙酮洗，再用水抽洗。

四、四苯硼季铵盐容量法

一、方式道理

在钾肥试液中精确退出未必量过多的四苯硼钠规范溶液，天生四苯硼钾积淀，经由滤后，溶液中残余的四苯硼钠在碱性条件下用季铵盐规范溶液滴定。季铵盐(如溴代十六烷基三甲胺)与四苯硼阴离子浸染，天生难溶于水的红色积淀四苯硼季修筑，消融度比四苯硼钾还小，其反映:

以达旦黄为调唆剂，过多1滴季铵盐能与达旦黄天生有色盐，由黄酿成粉红色即为尽头(或者用溴酚蓝作调唆剂，由紫酿成蓝色为尽头)。由净斲丧于积淀钾的四苯硼钠的量即可合计钾量。

二、仪器及配置装备部署

半微量滴定管(10mL)，坩埚式滤器(玻璃砂芯坩埚,G₄，);真空泵。减压抽气过滤装置(抽气瓶500mL或者1000mL)，电热去世板箱。

三、试剂

（1）EDTA二钠盐溶液[p(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂0)=50g·L^-1]:消融5gEDTA二钠盐(合成纯)子水中稀释至100mL。

（2）达旦黄调唆剂:称取0.04g达且黄，消融于100mL水中。

（3）钾(K)规范溶液[p(K)=1000mg·L^-1]:称取0.9535g预先经105℃烘干的KCI(或者1.2931g KNO₃，或者1.1142g K₂SO₄)溶于水中，移入500mL容量瓶中，用水定容，摇匀，即为1000mg·L^-1K规范溶液。

（4）四苯硼钠(简称NaTPB)规范溶液: 四苯硼钠(简称NaTPB)溶液｛p[NaB(C₆H₅)₄]=15g·L^-1｝:称15g四苯硼钠[NaB(C₆H₅)₄，合成纯〕溶于400mL水中，加10g氢氧化铝，摇匀10 min，用细密滤纸过滤。滤液在开始时如呈污浊，必须重复过滤至廓清为止。全副滤液收集于lL容量瓶中，加2mL氢氧化钠溶液 (试剂1)，边加边摇动，最后稀释至刻度。此溶液每一mL简陋可积淀1mgK。

（5）溴代十六烷基三甲铵(简称CTAB)溶液:称取0.80g CTAB{ [CH₃(CH₂)₁₅(CH₃)₃N]Br｝，用5mL乙醇[ψ(C₂H₅OH)=95%，化学纯〕消融，加水稀释至100mL,贮于棕色瓶中。此溶液在室温低于18℃时易析出红色积淀。可能加热至30^oC-40^oC使消融，再冷至约20℃运用。

(6)试剂标定

NaTPB的标定:精确排汇钾规范溶液(试剂3)5.00mL于100mL容量瓶中，加水稀释至约50mL，加3mL氢氧化钠溶液[p(NaOH)=2008 " L^-1],5mL甲醛溶液，在不断搅拌下精确退出NaTPB 10.00 mL，用水稀释至刻度，摇匀。部署20min，用慢速滤纸过滤于干的150 mL三角瓶中，弃去最后的滤液。

参考资料：土壤农业化学合成方式