一、氯化合成意思

当初农业斲丧上罕用的钾硫及硝化学钾肥主若是氯化钾以及硫酸钾。此外尚有硝酸钾、酸钾酸钾磷酸二氮钾以及硫酸钾镁肥等。中钾我国钾肥资浑紧缺，测定每一年要进口少许钾肥，氯化为了把握市售以及进口的钾硫及硝钾肥品质，有须要测定肥料中的酸钾酸钾含钾量。

灰肥主若是中钾木本灰，尚有窑灰钾肥。测定草木灰是氯化我国村落子宽泛运用的一种田舍肥料，是钾硫及硝动物经焚烧后的残留物，其中含钙、酸钾酸钾钾较高，中钾磷较低，测定尚有镁以及微量元素。因质料种类、源头、熏烧方式区别，草木灰中钾及其余灰分含质变幅很大，平凡含钾(K₂O)为5%～10%。

窑灰钾肥是制作水泥的副产物，其含钾量因质料成份、配料以及灼烧时钾的挥发率等而异，平凡含钾(K₂O)为8%～20%，并含钙、镁、硅、硫以及微量元素。以是在评估灰肥品质以及合计施肥量时需要测定灰肥的实际含钾(K₂O )量。

二、方式抉择的依据

氯化钾(KCI )、硫酸钾(K₂SO₄),硝酸钾（KNO₃)等化学钾肥都是水溶性的，可间接用水消融后测定。草木灰中钾的主要形态为碳酸钾(K₂CO₃)，其次是K₂SO₄以及KCI，以是也都是水溶性的，占全钾(K₂O) 量90%以上。因高温烧制尚有一些难溶性的硅酸钾复盐。窑灰钾肥中钾的形态有:K₂CO₃K₂SO₄ , KC1等水溶性钾(K₂O)占全钾(K₂O )量90%以上，铝酸钾以及硅铝酸钾为枸溶性[柠檬酸溶性，p(C₆H₈O₇·H₂O)=20g·L^-1]钾(K₂O )，占全钾(K₂O)量的1%～5%,。水溶性钾(K₂O)与构溶性钾(K₂O)之以及称实用性钾(K₂O )。尚有5%左右未经转化的矿石质料如钾长石、黑云母等为难溶性钾(K₂O)，对于作物是实用的。这两种灰肥中的钾个别用稀HC1或者HNO₃消融样品，测患上的钾(K₂O)含量比经碱(Na₂CO₃或者NaOH)熔触或者HF消化样品测患上的全钾(K₂O)量稍低。但操作比照啰嗦快捷，以是当初大多接管稀酸溶样方式。假如用柠檬酸溶[p(C₆H₈O₇·H₂O)=20g·L^-1]或者盐酸溶液［c(HCI)=0.2 mo1·L^-1］浸提,测患上的是实用性钾(K₂O)含量。

测定待测液中钾的方式有品质法、容量法以及仪器合成方式。品质法中有特别的氯铂酸法、高氯酸法、亚硝酸钴钠法以及往罕用患上至多的四苯棚钠法。容量法有亚硝酸钴钠法、四苯硼一银量法以及往每一每一用的四苯硼季锭盐法。仪器合成方式有火焰光度法以及原子罗致光谱法。

化学钾肥因含钾量高，仪器合成法因为稀释倍数较大而平凡不宜接管。当初都选用四苯棚品质法或者四苯硼季铵盐容量法测定，其服从精确、晃动。我国化学工业部在ZBG21006-89中规定四苯硼品质法为钾肥测定的规范方式。

草木灰以及窑灰钾肥待测液的含钾(K₂O)量平凡低于化学钾肥，且变幅较大，可能选用啰嗦快捷的火焰光度法，也可选用四苯硼品质法以及四苯硼季铵盐容量法。

三、氯化钾、硫酸钾以及硝酸钾中钾(K₂0)的测定

（一）四苯硼品质法

1方式道理

钾肥经水消融后，用甲醛消除了样液中铵离子的干扰，退出乙二胺四乙酸二钠以络合其余微量阳离子。在微碱性溶液中K⁺与四苯硼阴离子反映天生四苯硼钾红色积淀。反映式:

此积淀消融度很小(水中消融度为1.8×10^-5 mol·L^-1)，组成恒定，份子量大，换算因数小，热晃动性高(265^oC分解)。

二、仪器及配置装备部署

坩埚式滤器(玻璃砂芯坩埚,G₄，30 mL图33-1);真空泵。减压抽气过滤装置(抽气瓶500mL或者1000mL，图33-2)，电热去世板箱。

三、试剂

（1）氢级化钠溶液[P(NaOH)=200g·L^-1〕:称20.0gNaOH(不含钾，合成纯)，用水消融后稀释至100mL。

（2）乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)溶液[P(C₁₀H₁₄O₈Na₂·2H₂O)=40g·L^-1]:称4.0g EDTA 二钠盐(C₁₀H₁₄O₈Na₂·2H₂O，合成纯)，用水消融稀释至100mL。

（3）甲醛溶液[ω(HCHO) ≈36%，合成纯〕。

（4）四苯硼钠(简称NaTPB)溶液｛p[NaB(C₆H₅)₄]=15g·L^-1｝:称15g四苯硼钠[NaB(C₆H₅)₄，合成纯〕溶于400mL水中，加10g氢氧化铝，摇匀10 min，用细密滤纸过滤。滤液在开始时如呈污浊，必须重复过滤至廓清为止。全副滤液收集于lL容量瓶中，加2mL氢氧化钠溶液 (试剂1)，边加边摇动，最后稀释至刻度。此溶液每一mL简陋可积淀1mgK。

（5）四苯硼钠洗涤液:1体积的四苯硼钠溶液《试剂4)用10体积水稀释。

（6）酚酞调唆剂:0.5g酚酞消融在100mL乙醇[ω(CH₃CH₂OH)=95%，化学纯]溶液中。

四、操作步骤

（1）样品消融 用减量法称取磨细(0.5 妹妹)的试样2.500g于250 mL烧杯中，加100 mL水，在电炉上缓级煮沸15min，转移到500 mL容量瓶中，混匀，冷却至室温，用水稀释至刻度。经由去世板滤纸以及漏斗过滤。弃去最后多少毫升滤液。排汇100mL滤液于另一250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，供测钾用。

（2）钾的测定排汇含有约40 mg K₂0的滤液(K₂O含量50%，排汇15.0mL; K₂0含量45%，排汇20.0mL;K₂O含量33%，排汇25.0mL于200 mL烧杯中，用水稀释至50mL，加10 mL EDTA溶液(试剂2)以及2滴酚酞调唆剂(试剂6)，逐滴退出NaOH溶液(试剂1)至红色泛起并过多1 mL。加5 mL甲醛溶液(试剂3)，假如红色褪去，再加多少滴氢氧化钠溶液至再泛起红色，盖上外表皿，置于滚水浴上加热15 min，使溶液始终连结红色。取下冷却片刻，趁热在不断搅拌下逐滴退出30mL四苯硼钠溶液(试剂4)，不断搅拌1min，在流水下迅速冷却至室温，静置15min使积淀陈化。

经由预先在120℃±2^oC下去世板至恒重的玻璃砂芯坩埚抽气过滤，先过滤下层清液，以四苯硼钠洗涤液(试剂5)用泼洒法重复洗涤积淀5次～7次，每一次用洗涤液约5mL，转移积淀至坩埚中，用大批洗涤液洗烧杯内壁、柑涡壁及积淀，最后用水洗涤3次，每一次用水约5 mL。抽滤干后，将盛有积淀的用祸底部用吸水纸吸干，置于120℃±2℃的去世板箱中，待温度恒定后干操90min，掏出稍冷后放入去世板器内冷却、称重，须要时再烘30min，称至恒重(两次称重之差小于0.0003g)。

（3）空缺试验在测定试样的同时，除了不加试样外，按同样的操作步骤，同样的试剂以及用量，妨碍平行操作。

参考资料：土壤农业化学合成方式