三、复混肥料份操作步骤 (1)间接滴定法 本方式适用于硫酸铵、中水硝酸铵、测定氯化铵、复混肥料份氯化钾以及尿素肥料。中水 称取样本2g~5g(精确至0.001g)备用,测定先在滴定反映瓶中,复混肥料份退出60mL~70mL甲醇(用量需浸没电极),中水同标定操作相同,测定用卡尔·费休试剂滴定到电流表针有较大偏转并连结1min巩固,复混肥料份以消除了甲醇所带微量水份,中水不用记实试剂用量。测定而后关上反映瓶进样口皮塞,复混肥料份迅速将称取的中水样本倾入反映瓶中并赶快盖紧皮塞。开动搅拌器至样本消融后,测定用卡尔·费休试剂滴定至电流表针较大偏转并连结1 min不酿成尽头,记实所用试剂体积。 合计样本含水量公式如下: 式中: ω(H2O)——试样中水份品质分数,%,合成基; T——卡尔·费休试剂的水当量; V——滴定用卡尔·费休试剂体积,mL; m——样素品质,g。 (2)萃取滴定法 本方式适用于复混肥、磷铵类肥料中含水量的测定。 称取约2g样本(精确至0.001g放入100mL三角瓶中,退出50 mL二氧六环或者无水乙醇,加塞振荡多少分钟,部署10min后再振荡数分钟,停放待沉降后取全副溶液于加塞离心管中离心。在滴定反映瓶中退出约50 mL甲醇,先用卡尔·费休试剂滴定消除了甲醇中的微量水份。用注射器取10.0mL离心样液注入反映瓶中,妨碍滴定,记实斲丧试剂的体积V1。同法测定10mL二氧六环或者无水乙醇所斲丧试剂体积V5。合计公式如下: 式中: ω(H20)——试样中水份品质分数,%,合成基; T——卡尔·费休试剂的水当量; V1——滴定样液斲丧卡尔·费休试剂体积,mL; V2——滴定二氧六环或者无水乙醇所耗试剂体积,mL; ts——萃取液分取倍数 ; m——样素品质, B。 五、应承偏差 含水量(%) 平行测定相对于差值(%) <1 0.03 1~2 0.05~0.2 >2 0.4 取平行测定服从的算术平均值为测定服从。 四、真空烘箱法 三、烘干法 一、方式道理 按称量试样烘干先后两者品质之差即为试样游离水以及吸湿水量,进而合计试样的含水量。 二、区别肥料应选用的烘干温度 三、仪器配置装备部署 电热恒温箱;称量瓶:直径50妹妹,合终日平;去世板器。 四、操作步骤 称取试样5g,精确至0.0002g,放入预先已经烘至恒量的称量瓶中,轻摇称量瓶以使样品平铺在底部,并瓶盖侧立瓶口上放入规定温度已经恒温的烘箱中,烘干2h~3h(有机肥需6h~8h),掏出,放入去世板器中冷却至室温,称量,再烘1h称量,重复烘称操作,直至先后两次称间间差值<0.0003g,是为恒量。 五、服从合计 式中: ω(H20)——试样中水份品质分数,%,合成基; m——试样品质,g; m1——试样加称量瓶品质,g; m2——烘干后试样加称量瓶品质,g。 六、应承差 取平行测定服从的算术平均值为测定服从。平等测定服从应承相对于差值不大于0.2%。 五、烘箱法(烘干法) 一、方式道理 称量试样在低压下烘干先后两者品质之差,即为试样游离水以及吸湿水量,进而合计试样的含水量。 本方式适用于易吸湿、高温易分解的肥料,如硝酸铵、硝酸钙、硝酸铁钙、硝硫酸铵、尿素、磷铵类化肥以及不含碳酸氢铁的复混肥料以及有机肥。 二、仪器配置装备部署 电热恒温真空去世板箱;真空泵;称量瓶:直径50妹妹,高30 妹妹;去世板器。 三、操作步骤 称取2g试样(精确至0.0002g ),于巳知品质的称量瓶中,置于温度为50oC×2oC,真空度为64kPa~70kPa的真空去世板箱中。去世板2h×10 min掏出,在去世板器中冷却至室温,称量。 四、服从合计 五、应承偏差 水份含量<2%,应承相对于差值为0. 3%;水份含量>2%,应承相对于差值为0.4%。 参考资料:土壤农业化学合成方式 |