二、电感等离仪器及配置装备部署

石英(或者其余无硼玻璃)三角瓶250mL；石英容量瓶；石英回流装置；离神思;恒温水槽;分光光度计；瓷蒸发皿。耦合

三、高频试剂

①95%乙醇(合成纯);②无水乙醇(合成纯)。射光

③姜黄素-草酸溶液:0.04 g姜黄素以及5g草酸(H₂C₂O₄·2H₂0，谱合合成纯)溶于无水乙醇(合成纯)中，电感等离退出4.2mL盐酸溶液[c(HCl)=6mol·L^-1]移入100 mL石英容量瓶中，耦合用乙醇定容。高频贮存在阴凉的射光中间。姜黄素重大分解，谱合最佳当天配制。电感等离放冰箱中，耦合实用期可缩短至3d～4d。高频

④氯化钙溶液［(1/2CaCl₂＝1mol·L^-1]:7.4g CaCI₂·2H₂O(合成纯)溶于水中稀释至100 mL。射光

四、谱合测定步骤

测定 排汇1.00mL清液(含硼不超过lμg，放人瓷蒸发皿中，退出4mL姜黄素溶液(试剂③)。在55⁰C±3 ⁰C水浴上热发至干，而且不断在水浴上烘干15min，作废垃圾的水份(在蒸发与烘干历程中显出红色)。加20.0mL 95%乙醇消融，用干撼纸过滤到1cm光径比色槽中，在550nm波短处比色，用乙醇调节比色计的零点。倘若罗致值过大，诠释硼浓度过高，应加95%乙醇稀释或者改用580nm或者600nm的波长比色。

使命曲线绘制分说排汇0.2mg·L^-1、0.4mg·L^-1、0.6mg·L^-1、0.8mg·L^-1、1.0mg·L^-1、B规范溶液各1mL放入瓷蒸发皿中，加4mL姜黄素溶液，按上述步骤显色以及比色。B规范系列的浓度为0.01mg·L^-1、0.02mg·L^-1、0.03mg·L^-1、0.04mg·L^-1、0.05 mg·L^-1。

五、服从合计

式中:ω(B)——土壤实用硼品质分数，mg·kg^-1;

P——由使命曲线查患上硼的浓度,mg ·L^-1;

V——显色体积,mL;

ts——分取倍数;

m——土样品质，g。

六、留意事变

①煮沸光阴未必要精确，否则易产生误差，也不易重复。

②硬质玻璃中常含有硼。所运用的玻璃器皿不应与试样溶液作长期打仗。加热浸提土壤水溶性硼时，最佳运用石英玻璃制的锥形瓶以及回流管。用其余不含硼玻璃废品时，应先妨碍空缺试验，视空缺值的巨细，决定其是否能用。用扣除了空缺的方式来消除了玻璃器皿的传染无心是难以奏效的。加热温度不高时，磁器皿可用于硼的测定。最佳运用聚四乙烯废品。

③配制试剂及浸提用的水均需用石英蒸馏怜惜蒸馏或者用去离子水。

④若硝酸根浓度超过20mg· kg^-1，对于硼的比色有干扰，必须加氢氧化钙使呈碱性反映，在水浴上热发至干，再逐步灼烧以破损硝酸盐。再用未必量的盐酸溶液〔c(HCI)=0.1mol · L^-1消融残渣，排汇1.00mL溶液碱性比色测定硼。

⑤若土壤中的水溶性硼含量过低，比色发生难题，可能精确排汇较多的溶液，移入蒸发皿中，加少许饱以及氢氧化钙溶液使之呈碱性反映，在水浴上蒸发至干。退出适量体积(比喻5.00mL)的盐酸溶液〔c(HCI)＝ 0.1 mol · L^-1消融，排汇1.00 mL妨碍比色。因为待测液的酸度对于显色有很大影响，以是规范溶液也应按同样步骤解决。

十三、士壤替换功能的合成

ICP-AES法己宽泛运用于土壤替换功能的合成。

一、方式要点

用中性乙酸按溶液〔c(CH₃CCX)NH₄)=1mol·L^-1]淋洗土滚，土壤浸出液中的替换性钙、镁间接用ICP一AES法测定。

二、试剂

（1）钙规范贮存液:称1.873g光谱纯CaCO₃，加大批二次去离子水浸润，滴加硝酸溶液［ψ(HNO₃)=5%〕消融，用二次去离子水定容至500 mL此贮存液Ca浓度为p(Ca)=1500 mg·L^-1 。

（2）镁规范贮存液:称1.658g合成纯MgO，加大批二次去离子水浸润，滴加硝酸溶液［ψ(HNO₃)=5%〕消融，用二次去离子水定容至500 mL，此贮存液Mg浓度为p(Mg)=2000 mg·L^-1。

（3）乙酸铵溶液[c(CH₃000NH₄)=1mol·L^-1]:称合成纯乙酸铵按77.09 g，用二次去离子水消融，稀释至近1L，用1:1NH₄OH或者HOAc调节至pH 7.0后。定容至1L;

（4） Ca,Mg搅浑使命规范溶液:用Ca,Mg蕴藏液配制搅浑使命规范液，其浓度畛域分说为:(CaO)=150 mg·L^-1;(Mg)=25 mg·L^-1

三、主要仪器

Plasma-200型挨次扫描ICP光谱仪。

四、合成条件

高频发生器频率为27.12 MH₂，合成线CaⅡ315.89nm，Mg 1235.21 nm，功率1.2KW,审核高度16妹妹，载气流量0.86L·min^-1。

五、测定步骤

称2.00g过2妹妹筛的风干土壤，放入100mL离心管中，退出30mL乙酸铵溶液，用塑料捧将土壤短缺搅拌平均，在2000 r·min^-1离神思上离心5 min，倾上清液于100mL容量瓶中。同上操作，用乙酸胺溶液共淋洗土样3次，将3次清液并吞，用乙酸铵溶液定容至100mL，间接用ICP测定Ca,Mg的含量。

该法接管率Ca 98%～102%,Mg 98%～1OO%;相对于规范偏差分说为Ca 0.64%(n=11),Mg 0.65%(n=11)。

参考资料：土壤农业化学合成方式