二、草木O测四苯硼季铵盐容量法

一、灰及方式道理

在钾肥试液中精确退出未必量过多的窑灰四苯硼钠规范溶液，天生四苯硼钾积淀，钾中钾经由滤后，草木O测溶液中残余的灰及四苯硼钠在碱性条件下用季铵盐规范溶液滴定。季铵盐(如溴代十六烷基三甲胺)与四苯硼阴离子浸染，窑灰天生难溶于水的钾中钾红色积淀四苯硼季修筑，消融度比四苯硼钾还小，草木O测其反映:

以达旦黄为调唆剂，灰及过多1滴季铵盐能与达旦黄天生有色盐，窑灰由黄酿成粉红色即为尽头(或者用溴酚蓝作调唆剂，钾中钾由紫酿成蓝色为尽头)。草木O测由净斲丧于积淀钾的灰及四苯硼钠的量即可合计钾量。

二、窑灰仪器及配置装备部署

半微量滴定管(10mL)，坩埚式滤器(玻璃砂芯坩埚,G₄，);真空泵。减压抽气过滤装置(抽气瓶500mL或者1000mL)，电热去世板箱。

三、试剂

（1）EDTA二钠盐溶液[p(C₁₀H₁₄O₈N₂Na₂·2H₂0)=50g·L^-1]:消融5gEDTA二钠盐(合成纯)子水中稀释至100mL。

（2）达旦黄调唆剂:称取0.04g达且黄，消融于100mL水中。

（3）钾(K)规范溶液[p(K)=1000mg·L^-1]:称取0.9535g预先经105℃烘干的KCI(或者1.2931g KNO₃，或者1.1142g K₂SO₄)溶于水中，移入500mL容量瓶中，用水定容，摇匀，即为1000mg·L^-1K规范溶液。

（4）四苯硼钠(简称NaTPB)规范溶液: 四苯硼钠(简称NaTPB)溶液｛p[NaB(C₆H₅)₄]=15g·L^-1｝:称15g四苯硼钠[NaB(C₆H₅)₄，合成纯〕溶于400mL水中，加10g氢氧化铝，摇匀10 min，用细密滤纸过滤。滤液在开始时如呈污浊，必须重复过滤至廓清为止。全副滤液收集于lL容量瓶中，加2mL氢氧化钠溶液 (试剂1)，边加边摇动，最后稀释至刻度。此溶液每一mL简陋可积淀1mgK。

（5）溴代十六烷基三甲铵(简称CTAB)溶液:称取0.80g CTAB{ [CH₃(CH₂)₁₅(CH₃)₃N]Br｝，用5mL乙醇[ψ(C₂H₅OH)=95%，化学纯〕消融，加水稀释至100mL,贮于棕色瓶中。此溶液在室温低于18℃时易析出红色积淀。可能加热至30^oC-40^oC使消融，再冷至约20℃运用。

(6)试剂标定

NaTPB的标定:精确排汇钾规范溶液(试剂3)5.00mL于100mL容量瓶中，加水稀释至约50mL，加3mL氢氧化钠溶液[p(NaOH)=2008 " L^-1],5mL甲醛溶液，在不断搅拌下精确退出NaTPB 10.00 mL，用水稀释至刻度，摇匀。部署20min，用慢速滤纸过滤于干的150 mL三角瓶中，弃去最后的滤液。

四、操作步骤

（1）样品消融：钾的测定排汇试液50mL(含K 10mg-20mg)于250mL烧杯中，加ty EDTA溶液[p(C₁₀H₁₄O₅N₂Na₂·2H₂O)=50g ·L^-1]10mL。

（2）钾的测定排汇含有约40 mg K₂0的滤液(K₂O含量50%，排汇15.0mL; K₂0含量45%，排汇20.0mL;K₂O含量33%，排汇25.0mL于200 mL烧杯中，用水稀释至50mL，加10 mL EDTA溶液(试剂2)以及2滴酚酞调唆剂(试剂6)，逐滴退出NaOH溶液(试剂1)至红色泛起并过多1 mL。加5 mL甲醛溶液(试剂3)，假如红色褪去，再加多少滴氢氧化钠溶液至再泛起红色，盖上外表皿，置于滚水浴上加热15 min，使溶液始终连结红色。取下冷却片刻，趁热在不断搅拌下逐滴退出30mL四苯硼钠溶液(试剂4)，不断搅拌1min，在流水下迅速冷却至室温，静置15min使积淀陈化。

经由预先在120℃±2^oC下去世板至恒重的玻璃砂芯坩埚抽气过滤，先过滤下层清液，以四苯硼钠洗涤液(试剂5)用泼洒法重复洗涤积淀5次～7次，每一次用洗涤液约5mL，转移积淀至坩埚中，用大批洗涤液洗烧杯内壁、柑涡壁及积淀，最后用水洗涤3次，每一次用水约5 mL。抽滤干后，将盛有积淀的用祸底部用吸水纸吸干，置于120℃±2℃的去世板箱中，待温度恒定后干操90min，掏出稍冷后放入去世板器内冷却、称重，须要时再烘30min，称至恒重(两次称重之差小于0.0003g)。

（3）钾的测定：排汇试液10.00mL～20.00 mL(约含K₂O2mg)于50mg容量瓶中，用水定容，摇匀后，在火焰光度计上测定。记实检流计读数，从使命曲线查患上测定试液的钾（K₂0）品质试验（mgL^-1）。

(4)使命曲线绘制：使命曲线绘制依据配制含钾(K₂0)10mg·L^-1,20mg·L^-1,30mg·L^-1,40mg·L^-1,50 mg·L^-1,60 mg·L^-1,的系列规范溶液的需要，精确排汇区别量的钾规范溶液(K₂O，1000mg ·L^-1)于6个50mL容量瓶中，每一个规范各加试剂空缺溶液2mL～5 mL，用水定容。在火焰光度计上测定，绘制使命曲线。

五、服从合计

式中: ω(K₂O)——钾肥中钾（K₂O)的品质分数，%；

P——测患上试液中钾(K₂O)的品质浓度，mg ·L^-1；

ts——分取倍数，

m——试样品质, g；

10⁶——将mg换算成g及将mL换算成L的除了数。

参考资料：土壤农业化学合成方式