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劲骨胶囊成果成份分说及其盐酸氨基葡萄糖含量测定(三)

发表于 2024-10-18 06:04:21 来源:饕餮之徒网

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(3)茚三酮显色法

取胶囊内容物200mg,劲骨胶囊及加水10mL消融,成果成份过滤,分说取滤液5mL,盐酸于10mL具塞试管中,氨基作为样品溶液;取盐酸氨基葡萄糖比力品25mg,葡萄于10mL具塞试管中,糖含加水5mL消融,量测制成比力品溶液;按样品配方以及工艺制成不含盐酸氨基葡萄糖胶囊内容物200mg,劲骨胶囊及与样品同法制成阴性样品溶液的成果成份方式试验后审核,样品以及比力品溶液为蓝紫色,分说阴性样品则无此反映,盐酸如图4所示。氨基
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(4)薄层色谱法

取胶囊内容物50mg于分液漏斗中,葡萄加水10mL消融,糖含加煤油醚(30~600C)20mL,振摇,静置分层,取下层液过滤,作为样品溶液;取盐酸氨基葡萄糖比力品10mg,加水5mL消融,作为比力品溶液;按样品配方以及工艺制成不含盐酸氨基葡萄糖胶囊内容物50mg,与样品同法制成阴性样品溶液的方式试验后审核,全部薄层色谱图条理清晰,黑点清晰可见,样品以及比力品惟独一个黑点,位置在一条线上,Rf值不同,均显相同深红色黑点,阴性样品不显色,如图5所示。

该项钻研与现有的国家药品规范GB/T20365-2006在样品提取、睁开剂以及显色方式上作了较大改善。因为药品是化学纯品,可能用水间接提取,睁开剂为甲醇-浓氨水=(9:1,V:V),睁开,晾干后喷以茚三酮显色剂。而劲骨胶囊是多种质料搅浑物,若按此法别离显色成果较差,布景棕玄色,黑点迷糊不清。本法样品先用煤油醚脱脂以及作废脂溶性色素,以正丁醇-乙醇-冰醋酸-水=(4:1:1:2,V:V:V:V)为睁开剂,茚三酮显色剂消融在睁开剂中,睁开与显色同时妨碍,远比喷洒显色要平均,便于操作,布景红色,黑点深红色,反差大,图谱更清晰。
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这些分说方式都从区别角度证实样品中着实存在盐酸氨基葡萄糖。同时所有方式的阴性样品都不显色,诠释这些方式专属性强。

二、薄层色谱法分分说芍提取物

取胶囊内容物2g,加乙醇40mL,超声提取20min,过滤,滤液水浴蒸干,残渣加水20mL消融,加水饱以及正丁醇溶液振摇提取2次,每一次20mL,并吞正丁醇液,蒸干,残渣加乙醇1mL消融,作为样品溶液;取白芍比力提取物1g,加乙醇30mL,与样品同法制成比力提取物溶液;取白芍比力药材0.5g,加乙醇10mL,与样品同法制成比力药材溶液;取芍药苷比力品过多,加乙醇制成1mg/mL溶液,作为比力品溶液;按样品配方以及工艺制成不含白芍及白芍提取物胶囊内容物2g,与样品同法制成阴性样品溶液。的方式试验后审核,样品色谱中,在与白芍比力提取物,白芍比力药材,芍药苷比力品响应位置上显相同色调的蓝紫色黑点,Rf值不同,阴性样品不显色,如图6所示。

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国内外对于白芍及白芍提取物报道较少,Yan等用HPLC、LC-MS等方式测定白芍中芍药苷等化学成份,而不是白芍提取物的分说。中国药典一部有分分说芍单味药材的薄层色谱法,试验中仅妄想芍药苷1个比力物。但因为本钻研样品是多种质料搅浑物,之间相互关扰,如间接运用,无奈别离。参考相干文献,接管水饱以及正丁醇萃取,作废样品中干扰物资,可能使芍药苷患上到了很好别离。服从呈现,样品与比力组的芍药苷黑点位置、色调均连结不同,这比繁多比力品分说方式愈加可信。

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