气相色谱法宽泛运用于食物中脂肪酸、气相农药残留、色谱危害物资、法食香精香料、物检食物削减剂、测中食物包装资料中的气相挥发物等成份的合成中。

一、色谱食物中脂肪酸含量的法食测定

(一)合成道理

样品中脂肪酸平凡以甘油三酯方式存在，经氢氧化钾甲醇液甲酯化，物检天生响应的测中脂肪酸甲酯，经气相色谱别离并定量测定。气相

(二)仪器与试剂

(1)仪器：Sigma 300气相色谱仪，色谱LCI-100积分仪，法食SQF-200B型氢气发生器。物检

(2)试剂：AOCS搅浑油比力品RM₃SuPelcs 50mg、测中RM₆SuPelcs 50mg(MATREYA公司提供)；棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸均为气相色谱规范；乙醚、正己烷、甲醇、氢氧化钾均为合成纯。

(三)测定方式

(1)色谱条件：色谱柱：2.1m×2妹妹不锈钢柱，填充15％CP-SIL 84红色功能担体100-120目。载气：N₂。空气：30kPa。氢气：20kPa。检测器：FID。进样口温度：240^°C。检测器温度：220^°C。挨次升温：175℃、180^°C、210^°C连结光阴分说为7.0min、8.0min、5.0min。升温速率：30^°C/min。

(2)回归曲线制作：详尽排汇AOCS搅浑油比力品RM₃ SuPelcs、RM₆ SuPelcs，用乙醚-正己烷(2:1)消融并稀释至适量浓度，定体积进样，制作规范曲线。

(3)样品制备：取油样100mg(其余样品称样适量削减)，置10mL容量瓶中，退出乙醚-正己烷(2:1)lmL、甲醇1mL及0.8mol/L氢氧化钾甲醇溶液1mL，摇匀，静置5min，加水至刻度，取下层液进样。

(四)服从合计

以保存光阴定性判断种种脂肪酸，以峰面积查规范曲线并合计出种种脂肪酸的含量，以上数据由积分仪或者合计机解决。

二、食物中有机氯农药残留量的测定

(一)合成道理

样品中的有机氯农药经提取、传染与稀释后，进样汽化并由氮气载入色谱柱中妨碍别离，再进入对于电负性强的组分具备较高检测灵便度的电子捉拿检测器中检出，与规范有机氯农药比照定量。

(二)仪器及试剂

(1)仪器

色谱条件：检测器为氖源电子捉拿检测器。色谱柱：玻璃柱，长2m，内径3～4妹妹，内涂以1.5％OV-17以及2％QF-1搅浑牢靠液的80—100目红色硅藻土担体(或者Chromosorb W)。温度：进样器190⁰C，柱温160℃，检测器165℃。载气流速：60mL/min。

(2)试剂

六六六、滴滴涕规范溶液：精确称取α-66六、β-66六、&ga妹妹a;-66六、δ-66六、p，p’-DDT；|p，p’-DDD、p，p’-DDE、0，p’-DDT各10.0mg，溶于苯，分说移入100mL容量瓶中，加苯至刻度，混匀，每一1mL含农药100.0μg，作为蕴藏液存于冰箱中。将上述规范蕴藏液以己烷稀释至O.01μg／mL作为六六六、滴滴涕规范溶液。

(三)测定方式

一、提取

(1)食粮：称取20g破碎捣毁并经由20目筛的样品，置于250mL具塞锥形瓶中，加100mL煤油醚，于电动振荡器上振荡30min，滤入150mL分液漏斗中，以20—30mL煤油醚分数次洗涤残渣，洗液并入分液漏斗中，以煤油醚稀释至100mL。

(2)蔬菜、瓜果：称取200g样品置于捣碎机中捣碎1～2min(若样品含水份少，可加未必量的水)，称取至关于原样50g的匀浆，加100mL丙酮，振荡1min，浸泡lh，过滤。残渣用丙酮洗涤三次，每一次10mL，洗液并入滤液中，置于500mL分液漏斗中，加80mL煤油醚，振摇1min，加200mL2％硫酸钠溶液，振摇1min，静置分层，弃去下层，将下层煤油醚经盛有15g无水硫酸钠的漏斗，滤入另一分液漏斗中，再以煤油醚大批数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并入滤液中，并以煤油醚稀释至100mL。

(3)乳与乳废品：称取100g鲜乳(乳废品取样量按鲜乳折算)，移入500mL分液漏斗中，加100mL乙醇，1g草酸钾猛烈振摇1min，加100mL乙醚，摇匀，加100mL煤油醚，猛烈振摇2min，静置10min，弃去下层。将有机溶剂层经盛有20g无水硫酸钠的漏斗，小心飞快地滤入250mL锥形瓶中，再用煤油醚大批一再洗涤漏斗及其内容物，洗液并入滤液中。以脂肪提取器或者K-D稀释器蒸除了有机溶剂，残渣为黄色透明油状物。再以煤油醚消融，移入150mL分液漏斗中，以煤油醚稀释至100mL。

(4)种种肉类及其余动物机关：称取绞碎平均的20g样品置于乳钵中，加约80g无水硫酸钠研磨，无水硫酸钠用量以样品研磨后呈干粉状为度，将研磨后的样品以及硫酸钠一并移入250mL具塞锥形瓶中，加100mL煤油醚，于电动振荡器上振荡30min，抽滤，残渣用约100mL煤油醚分数次洗涤，洗液并入滤液中，将全副滤液用脂肪抽提器或者K-D稀释器蒸除了煤油醚，残渣为油状物。以煤油醚消融残渣，移入150mL分液漏斗中，加煤油醚稀释至100mL。

二、传染

(1)于100mL样品煤油醚提取液(富含脂肪的动、动物样品除了外)中加10mL硫酸，振摇数下后，颠倒分液漏斗、关上活塞放气，而后振摇0.5min，静置分层，弃去下层溶液，下层溶液由分液漏斗上口倒入另一个250mL分液漏斗中，用少许煤油醚洗涤原分液漏斗后，并入250mL分液漏斗中，加100mL2％硫酸钠溶液，振摇后静置分层，弃去下层水溶液，用滤纸吸除了分液漏斗颈内外的水，而后将煤油醚经盛有约15g无水硫酸钠的漏斗过滤，并以煤油醚洗涤盛有无水硫酸钠的漏斗数次，洗液并入滤液中，并以煤油醚稀释至100mL。

(2)于25mL富含脂肪的动、动物油样品的煤油醚提取液中加25mL硫酸，振摇数下后，颠倒分液漏斗，关上活塞放气，再振摇0.5min，静置分层，弃去下层溶液，下层溶液由分液漏斗上口倒于另一500mL分液漏斗中，用少许煤油醚洗涤原分液漏斗，洗液并入分液漏斗中，加250m12％硫酸钠溶液，摇匀，静置分层，如下按(1)自“弃去下层水溶液”起依法操作。

三、稀释

将分液漏斗中已经传染的煤油醚溶液经由盛有15g无水Na₂SO₄的小漏斗，飞快滤入K-D稀释器中，并以大批煤油醚洗盛有无水Na₂S0₄的漏斗3～5次，并吞洗液与滤液，而后于水浴上将滤液用K-D稀释器稀释至约O.3mL(不要蒸干，否则服从偏低)，停止蒸馏稀释，用少许煤油醚淋洗导管尖端，最后定容至0.5～1.0mL，摇匀，塞紧，供测定用。

四、测定

(1)规范晦线的绘制：排汇BHC与DDT规范搅浑溶液l，2，3，4，5μL分说进样，依据各农药组分含量(ng)与其相对于应的峰面积(或者峰高)，绘制各农药组分的规范曲线。

(2)样品测定排汇样品解决液1.0～5.0μL进样，记实色谱峰，据其峰面积(或者峰高)于六六六与滴滴涕各异构体的规范曲线上查出响应的组分含量(ng)。

(四)定性定量合成

依据规范六六六与滴滴涕的各个异构体的保存时问遏制定性。六六六与滴滴涕的各个异构体出峰挨次为：α-BHC，β-BHC，&ga妹妹a;-BHC，δ-六六六，p，p’一DDE，o，p’-DDT，p，p’-DDD，p，p’-DDT。

从规范曲线上查出响应含量；合计样品中BHT、DDT的区别异构体或者衍生物的繁多含量，最后，将六六六、滴滴涕的区别异构体或者衍生物繁多含量相加，即患上出样品有机氯农药六六六、滴滴涕的总量。

参考资料：今世食物检测技术

相干链接：气相色谱仪，六六六，滴滴涕