F、农药二氯甲烷的残留提纯：二氯甲烷为罕用溶剂，特意在液液调配传染中。合成平凡二氯甲烷可间接重蒸馏后运用。试验室假如需要进一步提纯，根基可按三氯甲烷的条件提纯方式妨碍解决，收集沸程39～41℃的农药馏分，置于棕色试剂瓶中避光保存。残留

G、合成甲醇的试验室提纯：平凡甲醇妨碍重蒸馏，收集沸程为64～66℃的根基馏分，即可运用。条件假如需要作废甲醇中的农药微量丙酮，可于500mL甲醇中退出25mL呋喃甲醛以及60mL10%NaOH溶液，残留加热回流8h后，合成蒸馏，收集沸程为64～66℃的馏分。再退出无水氯化钙妨碍脱水，过滤。最后接管功能分馏柱妨碍重蒸馏，收集沸点为65℃的馏分。

(2)其余试剂的提纯农药残留合成试验室罕用试剂或者其余试验资料的解决方式如下。

①氧化铝(层析用)的提纯：在550℃灼烧4h。用前于130℃烘5h，贮存于去世板器内备用。

②弗罗里硅土(Florisil)的提纯：在600～650℃灼烧3h。用前于130℃烘5h，贮存于去世板器内备用。

③无水硫酸钠(合成纯，去世板脱水用)的提纯：在700℃灼烧4h，用前于130℃烘5h，贮存于去世板器内备用。

④活性炭的提纯：活性炭分为层析用活性炭以及化学纯级活性炭两种。层析用活性炭的纯化方式为过20～40目筛。化学纯级活性炭为玄色无定型颗粒物或者粉末，其解决方式：将活性炭放人浓盐酸中，加热煮沸1h，用蒸馏水洗至中性，烘干后，放入带盖瓷皿内、盖上皿盖，在600℃灼烧2h，用前在105℃烘4h，贮存于去世板器内备用。

⑤脱脂棉及玻璃棉的提纯：放入索氏提取器中，加4％丙酮-正己烷溶剂，在水浴上回流4h后，在透风橱内让其自行挥发干。

二、试验室的情景条件

试验室空气中如含有固体、液体的气溶胶以及传染气体，对于痕量合成以及超痕量合成会导致较大误差。试验室应依仍是品存储、天平称量、样品制备、仪器合成等散漫功能区。农药残留合成中罕用的高灵便度仪器(气相色谱仪、功能液相色谱仪等)，应在清洁的、径自的试验室中运用，不能以及样品制备试验室混在一起。

样品制备操作应在特意的透风橱内妨碍，多少种合成同时妨碍时应留意防御相互交织传染。试验室内需设种种必备的牢靠配置装备部署(透风橱、防尘罩、排气管道、消防灭火工具等)，并应定期魔难，保障随时可供运用。运用电、气、水、火时，应按无关运用规定妨碍操作，保障牢靠。

三、职员要求

农药残留合成职员知足F述要求：

①应具备大专以上的文化水平，经培训、考试及格后能耐担当农药残留合成使命；

②熟练地把握本岗位的残留合成技术，对于担当的残留合成名目要做到清晰道理、操作精确、严守规程、精确无误；

③负责新项当初，应在测试使掷中达到规定的种种品质操作试验要求，能耐妨碍项指标残留合成；

④认真做好合成测试前的各项技术豫备使命，试验用水、试剂、规范溶液、器皿、仪器等均应适宜要求，方能妨碍合成测试；

⑤负责填报残留合乐成果，做到誊写清晰、记实残缺、校对于严酷、捕风捉影；

⑥实时地实现合成测试后的试验室清理使命，做到现场情景清洁，使命交接清晰，做好牢靠魔难。

此外，农药残留合成试验室内要有品质保障专任或者兼职职员，负责农药残留合成的品质保障使命。农药残留合成品质保障职员应熟习品质保障的内容、挨次以及方式，清晰农药残留合成关键中的技术紧张，具备无关的数理统计常识等。

四、打点规定

(一)样品打点规定

因为农药残留合成样品的非凡性，要求样品的网络、运送、保存等各关键都必须严酷功能无关规定，以保障其着实性以及代表性。

农药残留合成试验室的技术负责人应以及采样职员、测试职员配合拟订详尽的使命妄想，详尽地布置采样以及试验室测试问的衔接、调以及，以保障自采样开始至服从陈说的全历程中，样品都具备及格的代表性。

样品的注销、验收以及保存要按如下规定推广。

①采好的样品应实时贴好样品标签，填写采样记实。将样品连同样品注销表、送样单在规定的光阴内送交指定的试验室。填写样品标签以及采样记实需运用防水墨汁，最佳用铅笔填写。

②如需对于网络的样品妨碍分装，分样的容器应以及样品容工具质相同，并填写同样的样品标签，注明“分样”字样，同时对于“空缺”以及“副样”也都要分说注明。

③试验室应有专人负责样品的注销、验收。其内容包罗样品称说以及编号、样品网络点的详尽地址以及现场特色、样品的收整方式、是径自样品仍是搅浑样、采样日期以及光阴、采样人署名、送样人署名及注销验收人署名。

（二)药品打点规定

①试验室运用的化学试剂应有专人负责打点，分类寄存，定期魔难运用以及打点状态。

②易燃、易爆物品应寄存在阴凉透风的中间，并有响应牢靠保障措施。易燃、易爆试剂要随用随领，不患上在试验室内少许积贮。保存在试验室内的大批易燃品微危害品应严酷操作、增强打点。

③剧毒试剂应有双人负责打点，加双锁寄存，批准运用，两人配合称量，注销用量。

④取用化学试剂的器皿(如药匙、量杯等)必须分开，每一种试剂用一件器皿，至少洗净后再用，不患上混用。

⑤运用有机溶剂以及挥发性强的试剂，操作应在透风优异的中间或者在透风橱内妨碍。任何状态下，都不应承用明火间接加热有机溶剂。

(三)仪器打点规定

①种种详尽贵重仪器以及贵重器皿要有专人打点，分说注销造册、建卡立档。仪器档案应包罗仪器诠释书、验收以及调试记实、仪器的种种初始参数、定期调养培修记实、检定记实、校准记实、运用状态的注销记实等。

②详尽仪器的装置、调试、运用以及调养培修均应严酷凭证仪器诠释书的要求。上机职员应经审核，审核及格方可上机操作。

③运用仪器前应先魔难仪器是否个别。仪器发生误差时，应赶快查清原因，翦灭误差前方可不断运用，严禁仪器带病运行。

④仪器用完之后，应将各部件复原到所要求的位置，实时做好清理使命，盖好防尘罩。

⑤仪器的附属配置装备部署应安妥安置，并每一每一妨碍牢靠魔难。

应保存每一台仪器配置装备部署的档案。其内容包罗仪器配置装备部署称说，制作商称说、型号、序号或者其余仅有性符号，接管日期以及启用日期，当初部署地址(假如适用)，接管时的状态及验收记实(比喻全新的、用过的、经改装的)，仪器配置装备部署运用诠释书(或者复制件)，校准以及(或者)

检定(验证)的日期以及服从以及下次校准以及(或者)检定(验证)的日期，迄今所妨碍呵护的记实以及日后呵护的妄想，破损、误差、改装或者补葺的历史记实。

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