（2）区别提取溶剂下的糕点传染方式审核

苯甲酸在酸性下pH2.5～4.0时，抑菌活性最强，中种不溶于水，削减在碱性条件下，剂含决方溶于水，量测在食物中削减苯甲酸钠时，定及若食物为酸性食物，前解苯甲酸钠会转变为苯甲酸；山梨酸在乙醇中易溶，式优在水中极微消融，化钻酸性下，糕点不溶于水，中种在碱性条件下，削减溶于水，剂含决方在糕点中运历时，量测可退出山梨酸，定及也可能退出山梨酸钾；糖精钠易溶于水(1g/1.5mL)，微溶于乙醇(1g/50mL)，耐弱碱性；脱氢乙酸难溶于水，溶于苯、乙醚、丙酮及热乙醇中，但在碱性条件下，溶于水，依据这4组分的性子，本次试验不同时含有4组分的阴性样品，抉择了阴性样品(糕点)妨碍加标试验，审核了水、1％乙醇(1％氨水)、5％乙醇(1％氨水)、1％氨水、5％甲醇(1％氨水)、10％甲醇(1％氨水)、水-乙酸锌-氢氧化钠7种提取溶剂对于4组分峰的影响，称取糕点样品14份，每一种提取溶剂平行2份，详尽退出搅浑规范运用液2.0mL，按样品(无奶油蛋糕或者面包、辣条、月饼)2g于50mL具塞离心管中，加5％乙醇(含1％氨水)提取，50℃超声20min，冷却至室温，加219g/L亚铁氰化钾、106g/L乙酸锌溶液各2mL，涡旋混匀，于10000r/min离心5min，上清液转移至50mL容量瓶，残渣再提取一次，并吞2次滤液，定容至刻度。

取15mL提取液，加10mL正己烷，涡旋5min，离心后，排汇下层过滤上机合成，制备供试品溶液，上机测定，患上到色谱图，从图中可能看出水-乙酸锌-氢氧化钠作为提取溶剂，存在峰拖尾征兆，而且思考到前期方式学以及高退出量接管样品导致的色谱峰别离度达不到要求，故不思考5％甲醇(含1％氨水)、10％甲醇(含1％氨水)；对于含油脂比照大的辣条类糕点，接管水作为提取溶剂，提取功能不清晰，故也不思考水作为提取溶剂。

因此，提取溶剂为1％乙醇(1％氨水)、5％乙醇(1％氨水)、1％氨水，为进一步判断提取溶剂，本试验对于这3种提取溶剂妨碍加标含量测定，称取糕点、月饼、辣条3类样品各3份，详尽退出搅浑规范运用液2.0mL，样品(无奶油蛋糕或者面包、辣条、月饼)2g于50mL具塞离心管中，加5％乙醇(含1％氨水)提取，50℃超声20min，冷却至室温，加219g/L亚铁氰化钾、106g/L乙酸锌溶液各2mL，涡旋混匀，于10000r/min离心5min，上清液转移至50mL容量瓶，残渣再提取一次，并吞2次滤液，定容至刻度。

取15mL提取液，加10mL正己烷，涡旋5min，离心后，排汇下层过滤上机合成。按上述制备供试品溶液，上机测定，外标法定量合计各组分含量，从表中可知，对于分类为糕点的样品，无论是糕点、月饼仍是辣条，当提取溶剂呈偏碱性时，提取率更高，特意是油脂含量高的样品，偏碱性的情景更好的呵护这4种指标物的损失，故提取溶剂在5％乙醇(1％氨水)时，样品所患上4组分含量都是最高的，综合思考，提取溶剂抉择为5％乙醇(1％氨水)。

将筛选进去的碱性提取溶剂测定pH值，分说为：1％乙醇(1％氨水)pH为9.01～9.15；5％乙醇(含1％氨水)pH为9.04～9.15；1％氨水pH为9.25～9.40。而后用正己烷妨碍提取，称取糕点样品，经由加标，搅浑规范运用液3.00mL，事实加标量150mg/kg，试验上机测定，患上到4组分含量服从见表4。

从服从中可见，当提取液pH呈酸性时，HLB对于指标组分有保存，当呈碱性时，对于指标组分保存较低，正己烷萃取1次导致的指标物损失也着落，若萃取2次会使糖精钠与脱氢乙酸的峰愈加挨近，可能导致别离度达不到要求，且指标物会有损失，故去除了提取液中油脂需在碱性条件下妨碍。

五、方式学的审核

（1）线性关连审核

分说详尽量取苯甲酸比力品51.28mg置25mL量瓶中，加甲醇消融并稀释至刻度，摇匀，即患上浓度为2.0471mg/mL的苯甲酸蕴藏液；称取山梨酸比力品51.88mg置25mL量瓶中，加甲醇消融并稀释至刻度，摇匀，即患上浓度为2.0690mg/mL的山梨酸蕴藏液；称取糖精钠比力品55.10mg置25mL量瓶中，加水消融并稀释至刻度，摇匀，即患上浓度为1.9007mg/mL的糖精钠蕴藏液，糖精钠相对于份子品质为205.16，糖精相对于份子品质为182.16，两者折算系数为0.8874，故折算为糖精浓度为1.6867mg/mL；称取脱氢乙酸比力品51.71mg置25mL量瓶中，加20g/L氢氧化钠4mL消融，用水定容至刻度，即患上浓度为2.0477mg/mL的脱氢乙酸蕴藏液，比力品蕴藏液5.0mL至100mL容量瓶中，以水定容的搅浑规范运用液0.00mL、0.1mL、0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL，分说至10mL容量瓶中，加水稀释并定容至刻度，摇匀，即患上到规范线性。

按上述色谱条件妨碍上机测试，以峰面积为纵坐标，品质浓度为横坐标绘制规范线性，患上到线性回归方程及关连系数，接管信噪比法评估检测限，运用已经知低浓度的合成物样品与空缺样品的丈量信号妨碍比照，判断可能坚贞检出的最小的浓度，典型的可负责的检出限信噪比是2:1或者3:1，服从见表5，图3，4组分线性关连优异，浓度畛域拆穿困绕1个数目级，关连系数均大于0.999，浓度畛域拆穿困绕了GB2760中要求的限量值(糕点类1.09/kg)知足食物检测要求。表5服从表明，各基质在本试验方式下检测限达到检测要求，且比国标GB5009.28以及SG5009.121要低。

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