苦涩素，气质大名环己基氨基磺酸钠，联用甜度比蔗糖逾越40倍，法对是于食一种无营养甜味剂，较难被身段代谢。物中我国针对于食物中苦涩素的苦涩削减运用，在GB2760-2014《食物牢靠国家规范食物削减剂运用规范》中作出规定，素检冰冻饮品、定性定量饼干、合成果冻、气质饮料类、联用复合调味料最大运用量为0.65g/kg，法对果酱、于食蜜饯、物中腌制蔬菜最大运用量1.0g/kg，苦涩面包、糕点最大运用量1.6g/kg，带壳熟制坚果与籽类最大运用量6.0g/kg。当初市场上苦涩素超标的成果，主要会集在饮料、蜜饯与糕点等食物上。

当初苦涩素的检测方式有多种，如分光光度计法、气相色谱法、气质联用法、液相色谱法以及液相色谱串联质谱联用法等。其中气相色谱法是比照常用的检测方式，但弱点是检出限较低，且重大泛起检出假阴性成果。国标GB/T5009.97-2003接管的即是气相色谱法。道理是在酸性介质中，环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠反映天生环己醇亚硝酸酯，经由其色谱峰对于苦涩素遏制定性定量。气相色谱法检出限相对于较低，且很少提到第二种衍斲丧物，仅对于其主要产物遏制定性定量。随着对于苦涩素检测钻研的深入，越来越多的试验者将第二种衍生物纳入定量畛域。国标GB5009.97-2016第一法气相色谱法中，前解决方式道理巩固，同时检测衍斲丧物环己醇亚硝酸酯类化合物以及环己醇，加以及定量。可是用气质联用方式对于两种衍斲丧物加以及定量的钻研报道较少。基于此，本文在GB5009.97—016第一法的根基上，审核了气质联用法苦涩素的定性以及定量钻研的可行性，实用翦灭了测定服从假阴性的可能性，与气相色谱法比照，同时着落了检出限。

一、试验全副

一、试剂与仪器

AgilengtGC-MSD（7890A-5975C）（美国安捷伦仪器公司），色谱柱：HP-5MS（30mx0.25妹妹x0.25um）﹔环己基氨基磺酸钠规范品（纯度99.8%），正已经烷（HPLC级），亚硝酸钠、硫酸、氯化钠〈合成纯）。

二、试验历程

（1）色谱条件

色谱柱：HP-5MS（30m×0.25妹妹×0.25μm），载气：高纯氦气（≥99.999%）﹔柱流量（恒流）：1.5mL/min，进样口温度：250℃﹔进样方式：分流进样，进样量：1μL，挨次升温：初温40℃，保存4min，4℃/min升至80℃/min，保存0min，30℃/min升至190℃/min，保存4min。

（2）质谱条件

离子源温度230℃，接口温度280℃﹔离子源规范EI，电离能量70eV，扫描方式：抉择离子扫描；溶剂延迟光阴为7.00min。

（3）试验方式

样品前解决：称取打碎、混匀的样品5g于50mL离心管中，加30mL水，振摇，超生远取20min，混匀，离心（3000r/min）10min，过滤，用水份次洗涤残渣，收集滤液并定容至50mL。高脂高卵白样品暂不在钻研畛域内。

衍生以及测定：精确移取上述试样溶液10.0mL于50mL带盖离心管中，冰浴5min后，精确退出5.00mL正己烷，退出2.5mL亚硝酸钠溶液（50g/L），2.5mL硫酸溶液（200g/L），旋紧离心管盖，在冰浴中部署30min，此间振摇3～5次﹔退出2.5g氯化钠，盖上盖后置漩涡搅浑器上振动1min，高温静置或者离心，至廓清后取上清液1mL过0.45um滤膜落伍样。

二、服从与品评辩说

一、指标物定性条件合成

个别觉患上苦涩素衍斲丧物惟独1个，为环己醇亚硝酸酯，在国标GB5009.97—2003中也仅以环己醇亚硝酸酯来遏制定量。本钻研中发现苦涩素衍生患上到两个产物（图1），峰1保存光阴8.100min，峰2保存光阴8.770min，与全副文献报道相同。产物1（峰1）是主要产物，个别觉患上是环己醇亚硝酸酯，但在NIST08中发现两者立室度很低，为甚么种物资尚有待合成。产物2（峰2）经由在NIST08中妨碍立室，判断为环己醇，且与环已经醇标样比力患上到验证。产物1定性离子：4一、5五、83，产物2定性例子：5七、6七、82。

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