指标：对于参柏洗剂原有定性以及定量方式妨碍规范普及钻研。参柏方式：在原规范定性方式根基上，洗剂削减苦参碱以及氧化苦参碱、品质普及盐酸小檗碱比力品分说及地骨皮薄层色谱分说；削减功能液相色谱法测定方中君药苦参所含实用成份苦参碱以及氧化苦参碱含量。规范服从：薄层色谱法定性分说中，钻研苦参、参柏苦参碱、洗剂槐定碱、品质普及黄柏、规范盐酸小檗碱、钻研地骨皮黑点清晰且对于应优异，参柏阴性无干扰；苦参碱以及氧化苦参碱分说在0.545 μg～5.45 μg（苦参碱r=0.99988）、洗剂0.2226 μg～2.226 μg（氧化苦参碱r=0.99993）浓度畛域内，品质普及与色谱峰面积线性关连均优异；苦参碱平均接管率99.27%（n=9），规范RSD为2.11%、钻研氧化苦参碱平均接管率103.07%（n=9），RSD为1.68%。论断：本钻研所美满、建树的定性以及定量合成方式啰嗦，重复性好，精确坚贞，可用于参柏洗剂的品质操作。

参柏洗剂为我院多年的履历方，主若是由苦参、黄柏、地骨皮等中药制成的洗剂，具备清热祛湿，杀菌止痒的成果，临床上主要用于湿疹、癣、疥疮及虫咬皮疹。苦参具备清热燥湿、杀虫等成果，在方中为君药，主要用治湿疹、湿疮、皮肤瘙痒、疥癣麻风等症状，是良多外用复方制剂的紧张组成药味。苦参主要含有生物碱类、黄酮类、脂肪酸类、苯丙素类等多种成份，其中生物碱类以及黄酮类是其主要药理活性成份。生物碱主要含有苦参碱、氧化苦参碱、槐定碱等，具备抗炎镇痛、抗菌、抗心律个别、抗肿瘤、抗病毒等多方面药理浸染。黄柏具备清热燥湿，解毒疗疮的成果，可用治湿疹湿疮，疮疡肿毒。黄柏主含生物碱以及黄酮类成份，其中生物碱类成份含量最高，是其主要实用成份，以盐酸小檗碱含量最高。黄柏在皮肤科疾病治疗方面运用宽泛，有抗炎抗菌、抗过敏以及抗氧化、抗痛风等浸染，在方中为君药。地骨皮在方中为臣药，主含生物碱、有机酸及其酯类、蒽醌类等化合物，药理钻研表明其具备降血压、降血糖、降血脂、抑菌抗炎等作。参柏洗剂现行规范分说项中只用了苦参、黄柏比力药材分说，无含量测定项，缺少定量操作指标。为降职以及美满该制剂品质规范，确保临床用药的牢靠、晃动，本钻研拟接管薄层色谱法削减苦参碱、槐定碱、盐酸小檗碱的比力品分说以及臣药地骨皮的比力药材分说；削减主要药理活性成份苦参碱以及氧化苦参碱含量测定方式。

1试验工具

1.1仪器

澳华HH-2恒温水浴锅（常州金坛良友仪器有限公司）；RE-52AA型旋转蒸发仪（上海科兴仪器有限公司）；卡玛ATS4被动点样器（瑞士CAMAG公司）；卡玛TLC成像系统（瑞士CAMAG公司）；双杰JJ500电子天平（常熟市双杰测试仪器厂）；TLE-204梅特勒托利多合终日平（瑞士梅特勒托利多公司）；安捷伦功能液相色谱仪（型号：1260/1200，美国安捷伦公司）。

1.2资料

苦参比力药材（121019-201407）、苦参碱（110805-200306）、氧化苦参碱（110780-201007，以92.3%计）、槐定碱（110784-201706）、黄柏比力药材（121510-201606）、盐酸小檗碱（110713-201613）、地骨皮比力药材（121087-201707），均购买自中国食物药品检定钻研院。参柏洗剂（250 mL/瓶，批号分说为2019010二、2019110三、20200501），均由广东省第二中医院药剂科制剂室斲丧提供。乙腈、乙醇为Merck色谱纯试剂，液相用水为屈臣氏饮用水，三氯甲烷、浓氨试液、甲醇等其余试剂为合成纯。

2 TLC法定性分说

2.1苦参定性分说

取参柏洗剂20 mL，加浓氨试液调节溶液呈碱性后，用三氯甲烷振摇提取2次，30 mL/次，并吞两次三氯甲烷提取液，接管溶剂至干，残渣加1 mL三氯甲烷消融，制患上供试品溶液；此外取苦参比力药材1.00 g，加水100 mL，煮沸并连结微沸30分钟，煎液稀释至约20 mL，自“加浓氨试液调节溶液呈碱性后”起，同法制成苦参比力药材溶液；再取苦参碱、槐定碱比力品过多，加无水乙醇分说制成每一1 mL各含0.5 mg的比力品溶液；遵照参柏洗剂处方比例以及工艺，制患上苦参阴性样品，再按供试品溶液制备方式操作，制患上苦参阴性比力溶液。遵照《中国药典》2015版通则薄层色谱法教训原则[21]操作，排汇上述参柏洗剂供试品溶液、阴性比力溶液各5 μL、苦参比力药材溶液10 μL、比力品溶液各10 μL，分说点样在2%氢氧化钠溶液制备的硅胶G碱板上，使成条带状，配制甲苯-丙酮-甲醇体积比为（16∶6∶1）的睁开剂，睁开至约8 cm，掏出睁开后的薄层板，晾干，再配制甲苯-甲醇-乙酸乙酯-水体积比为（4∶4∶8∶2）的溶液，在10 ℃如下部署使之分层，再取下层溶液作为睁开剂，睁开，将薄层板晾干，用碘化铋钾试液作为显色剂。服从呈现，参柏洗剂供试品色谱图中，在与苦参碱比力药材色谱以及苦参碱及槐定碱比力品色谱图对于应Rf值处，黑点均对于应优异，且苦参阴性无干扰，见图1。

2.2黄柏定性分说

取苦参分说项下供试品溶液作为黄柏分说供试品溶液。另取黄柏比力药材0.10 g，加水100 mL，煮沸并连结微沸30min，煎液稀释至约20 mL，自“2.1”项下“加浓氨试液调节溶液呈碱性后”起，同法制成黄柏比力药材溶液；再取盐酸小檗碱比力品过多，加甲醇制成每一1 mL含0.5 mg的比力品溶液；遵照参柏洗剂处方比例以及工艺，制患上黄柏阴性样品，再按供试品溶液制备方式操作，制患上黄柏阴性比力溶液。遵照《中国药典》2015版通则薄层色谱法教训原则[21]操作，排汇上述参柏洗剂供试品溶液、阴性比力溶液、比力品溶液各1 μL、黄柏比力药材溶液2 μL，分说点样在硅胶G薄层板上，使成条带状，配制乙酸乙酯-冰乙酸-甲酸-水体积比为（15∶1∶1∶2）的睁开剂[21]，睁开并晾干，置波长为365 nm的紫外光灯下审核。服从呈现，参柏洗剂供试品色谱图中，在与黄柏比力药材以及盐酸小檗碱比力品色谱图对于应Rf值处，显相同的亮黄色荧光黑点，且黄柏阴性无干扰，见图2。

2.3地骨皮定性分说

取苦参分说项下的供试品溶液作为地骨皮分说供试品溶液。另取地骨皮比力药材1.00 g，加水100 mL，煮沸并连结微沸30min，煎液稀释至约20 mL，自“2.1”项下“加浓氨试液调节溶液呈碱性后”起，同法制成地骨皮比力药材溶液；遵照参柏洗剂处方比例以及工艺，制患上地骨皮阴性样品，再按供试品溶液制备方式操作，制患上地骨皮阴性比力溶液。遵照《中国药典》通则薄层色谱法教训原则[21]操作，排汇上述参柏洗剂供试品溶液、阴性比力溶液、地骨皮比力药材溶液各5 μL，分说点样在硅胶G薄层板上，使成条带状，配制甲苯-丙酮-甲酸体积比为（10∶3∶0.3）的睁开剂，睁开并晾干，置波长为365 nm的紫外光灯下审核。服从呈现，参柏洗剂供试品色谱图中，在与地骨皮比力药材色谱图对于应Rf值处，显相同的蓝色荧光黑点，且地骨皮阴性无干扰，见图3。

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