2试验历程

2.1 固体废物含水率的固体测定

称取 50～100g 样品置于具盖容器中，于 105℃ 下烘干，废物恒重至两次称量值的别前比力误差小于±1%，合计 样品含水率。解决 妨碍含水率测定后的合成样品，不患上用于 浸出毒性试验。测试

遵照 GB17378.5 合计含水率的固体合计公式：

2.2 固体废物 pH 的测定

为了判断醋酸缓冲溶液法运用浸提剂的类 型，需要先测试样品的废物 pH 值，依据规范 HJ/T 300- 2007 可知，别前比力 取 5.0g 样品至 500mL 烧杯或者锥形瓶 中，解决退出 96.5mL 试剂水，合成盖上外表皿，测试用磁力搅拌 器猛烈搅拌 5min，固体测定 pH，废物假如 pH<5.0，别前比力用浸提剂 1#；假如 pH>5.0，加 3.5mL 盐酸，盖上外表皿，加热 至 50℃，并在此温度下连结 10min。 将溶液冷却至 室温，测定 pH，假如 pH<5.0，用 浸提 剂 1#；假如 pH>5.0，用浸提剂 2#。 其中浸提剂 1#：加 5.7mL 冰 醋酸至 500mL 试剂水中， 加 64.3mL 1mol/L 氢氧 化钠，稀释至 1L。 配制后溶液的 pH 值应为 4.93± 0.05。 浸提剂 2#：用试剂水稀释 17.25mL 的冰醋酸 至 1L。 配制后溶液的 pH 值应为 2.64±0.05。

遵照以上步骤测样品的 pH， 初次测患上 pH= 6.89，退出盐酸调节 pH 后，再次测患上 pH=2.62。 根 据 pH 值，浸提剂运用 1#。

2.3 半固体废物的差此外前解决历程

（1） 浸液合成

水平震撼法， 依据规范 HJ 557-2010 固体废 物浸出毒性浸出方式妨碍如下期前解决。 称取干 基重量为 100g 的试样，置于 2L 提取瓶中，依据样 品的含水率，按液固比为 10∶1（L/kg）合计出所需浸 提剂的体积，退出浸提剂二级蒸馏水，盖紧瓶盖后 垂直牢靠在水平振荡装置上， 调节振荡频率为 110±10 次/min、振幅为 40妹妹，在室温下振荡 8h 后 取下提取瓶，静置 16h。 在振荡历程中有气体产生 时，应定时在透风橱中关上提取瓶，监禁太甚的压 力。 在压力过滤器上装好滤膜， 过滤并收集浸出 液，遵照各待测物合成方式的要求妨碍保存。 用于金属合成的浸出液应按合成方式的要求妨碍消解。

硝酸硫酸法， 依据规范 HJ/T299-2007 固体废 物浸出毒性浸出方式 妨碍如下步骤。 将品质比为 2∶1 的浓硫酸以及浓硝酸搅浑液退出到试剂水（1L 水 约 2 滴搅浑液）中，使 pH 为 3.20±0.05。 该浸提剂 用于测定样品中重金属以及半挥发性有机物的浸出 毒性。 称取 150～200g 样品，置于 2L 提取瓶中，根 据样品的含水率，按液固比为 10∶1（L/kg）合计出所 需浸提剂的体积， 退出以上 pH 为 3.20±0.05 的浸 提剂，盖紧瓶盖后牢靠在翻转式振荡装置上，调节 转速为 30±2r/min，于 23±2°C 下振荡 18±2h。 在振 荡历程中有气体产生时， 应定时在透风橱中关上 提取瓶，监禁太甚的压力。 在压力过滤器上装好滤 膜，用稀硝酸淋洗过滤器以及滤膜，弃掉淋洗液，过 滤并收集浸出液，于 4℃下保存。 除了非消解会造成 待测金属的损失， 用于金属合成的浸出液应按分 析方式的要求妨碍消解。

醋酸法， 依据规范 HJ/T 300-2007 固体废物 浸出毒性浸出方式妨碍如下步骤。加 5.7ml 冰醋酸 至 500ml 试剂水中，加 64.3ml 1mol/L 氢氧化钠，稀 释至 1L。配制后溶液的 pH 值应为 4.93±0.05。称取 75-100g 样品，置于 2L 提取瓶中，依据样品的含 水率，按液固比为 20?1（L/kg）合计出所需浸提剂的 体积，退出浸提剂，盖紧瓶盖后牢靠在翻转式振荡 装置上，调节转速为 30±2r/min，于 23±2℃下振荡 18±2h。 在振荡历程中有气体产生时，应定时在通 风橱中关上提取瓶，监禁太甚的压力。 在压力过滤 器上装好滤膜，用稀硝酸淋洗过滤器以及滤膜，弃掉 淋洗液，过滤并收集浸出液，于 4℃下保存。 除了非消 解会造成待测金属的损失， 用于金属合成的浸出 液应按合成方式的要求妨碍消解。

参考：情景钻研与监测2020年3月

相干链接：蒸馏水，硝酸，醋酸