三、食物操作步骤

(1)样品解决

①水溶性固体样品的削减解决(如白糖)：称取捣碎平均样过多，用大批水消融后转移到100mL容量瓶中，测定加0.5mol/L NaOH 4mL，白剂摇匀，测定加0.5mol/L H₂S0₄4mL，食物加Na₂HgCl₄20mL罗致，削减用水定容至100mL，测定过滤备用。白剂

②其余固体样品的测定解决(如粉条)：称取破碎捣毁平均样过多，大批水潮湿，食物转移到100mL容量瓶中，削减加Na₂HgCl₄ 20mL罗致，测定浸泡4小时以上(若下层液不廓清，白剂要退出亚铁氰化钾及乙酸锌溶液各2.5mL)，测定用水定容至刻度，过滤，滤液备用。

③液体样品解决(如葡萄酒)：间接排汇5.0～lO.0mL样品，置于100mL容量瓶中，以大批水稀释，加20mL四氯汞钠罗致液，摇匀，最后加水至刻度，混匀，须要时过滤备用。

(2)规范曲线的绘制

排汇0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，4.0mL二氧化硫规范运用液(至关于0.0，0.4，0.8，1.2，1.6，2.O，3.0，4.0μg二氧化硫)，分说置于25mL具塞比色管中。各退出四氯汞钠罗致液至10mL，而后再退出1mL氨基磺酸铵溶液(12/L)、1mL甲醛溶液(2/L)及1mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，部署15min。用1cm比色杯，以零管调节零点，于波长550nm处测定吸光度，并绘制规范曲线。

(3)样品合成

排汇O.50～5.0mL样品解决液(视含量高下而定)于25mL具塞比色管中。按规范曲线绘制操作妨碍，于波长550nm处测吸光度，并与绘制规范曲线比照定量。

四、留意事变

①此反映的最适反映温度为20～25⁰C，温度低灵便度低，以是规范系列管以及样品在相同温度下显色；

②反映温度假如为15一16℃，静置光阴需缩短为20分钟；

③盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对于显色有影响，退出盐酸量多，显色浅；退出量少，显色深，以是配制试剂时未必要按操作妨碍；

④甲醛浓度在0.15％～0.25％时，色调晃动，以是应抉择0.2％甲醛溶液；

⑤测定样品色调较深的样品，可用10％活性炭脱色；

⑥样品退出Na₂HgCl₄罗致液于100mL容量瓶中加水至刻度，摇匀，此液在24小时内很晃动，否则于4℃可运用一周；

⑦此法测SO₂接管HgCl₂毒性很强，故试验时应留意牢靠。近多少年有科技报道接管EDTA(乙二胺四乙酸)试剂替换四氯汞钠，但此试验不证实过；

⑧亚硫酸与食物中的醛(乙醛等)、酮(酮戊二酸、丙酮酸)以及糖(葡萄糖、果糖、甘露糖)散漫，组成散漫态亚硫酸，样品解决时退出氢氧化钠指标是使散漫态的亚硫酸监禁进去，加硫酸为了中以及碱，保障显色反映在酸性条件下妨碍；

⑨亚硝酸对于反映有干扰，退出氨基磺酸铵指标是去除了亚硝酸的干扰。

(二)滴定法(葡萄酒中二氧化硫的测定)

一、道理

运用碘可能与二氧化硫发生氧化复原反映的性子，用碘规范溶液作滴定剂，淀粉作调唆剂，测定样品中二氧化硫的含量，反映式如下：

I₂+SO₂+2H₂0==2I^-+S0₄^2-+4H⁺

二、试剂

①碘化钾、重铬酸钾。

②硫酸溶液(1+3)：取50mL硫酸(p约1.84g/mL)，逐步退出到150mL水中。

③硫酸溶液(1+4)：取50mL硫酸(p约1.84g/mL)，逐步退出到200mL。水中。

④硫代硫酸钠规范溶液,c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.1mol/L。

a．配制：称取26g硫代硫酸钠(Na₂S₂0₃·5H₂0)(或者16g无水硫代硫酸钠)，崩新煮沸且已经冷却的蒸馏水消融，并稀释至1000mL，混匀。贮于棕色瓶中，放两周后运用。

b．标定：称取0.15g于120⁰C烘至恒重的基准重铬酸钾，精确至0.0001g，置于碘量瓶中，退出25mL水使之消融，加2g碘化钾及20mL硫酸溶液(1+4)，混匀，于暗处部署10分钟，退出150mL水，崩硫代硫酸钠规范溶液(0.1mol/L)滴定。近尽头时加0.5mL淀粉调唆剂溶液(10g/L)，不断滴定至溶液由蓝色酿成亮绿色。同时作空缺试验。

参考资料：食物中有毒有害物资检测

相干链接：二氧化硫，亚铁氰化钾，硫代硫酸钠