2.4.2共有峰确凿定

依据10批即可通片的即可及多指纹图谱检测服从，共标出16个共有峰，通片图谱样品峰经与比力品比照合成，液相指认出5个共有成份，指纹钻研指标其中2号峰为松果菊苷，成份4号峰为柚皮苷，定量5号峰为新橙皮苷，合成9号峰为芦荟苷，即可及多15号峰为芦荟大黄素，通片图谱见图2。液相9号峰别离度较好，指纹钻研指标峰面积也比照晃动，成份故抉择此峰作为参照峰。定量

2.4.3指纹图谱相似度评估

将10批样品指纹图谱与比力指纹图谱分说导入“中药色谱指纹图谱相似度评估系统”（2004A版）软件妨碍相似度评估。服从10批即可通片相似度在0.971～0.999之间，即可及多表明相似度优异，服从见表3。

2.4.4共有峰的源头确认

分说取即可通组方中的各单味药材过多，详尽称定，按“2.2.2”项下方式制备药材样品溶液。分说详尽排汇供试品溶液以及各单味药材样品溶液各10μL进样，注入功能液相色谱仪，记实100min色谱图。对于保存光阴连结不同的色谱峰妨碍合成比照，依据紫外光谱信息，对于全方与药材指纹图谱的相干峰妨碍指认，确认共有峰的药材归属，见图3。

确认了即可通片HPLC指纹图谱中16个特色峰的源头，其中二、3号峰来自肉苁蓉，3号峰来自生地黄，3号峰来自玄参，四、五、7号峰来自枳实，一、六、八、九、十、十一、十二、1三、1四、1五、16号峰来自芦荟，16号峰来自当归，16号峰来自决明子。火麻仁、桃仁成份多为最后罗致，在该色谱条件下根基无响应，故在样品中未妨碍共有峰符号。

2.5指标成份的含量测定

2.5.1线性关连审核

详尽排汇“2.2.1”项下制备的比力品溶液过多，分说退出行动相（或者甲醇）稀释成系列品质浓度的比力品溶液妨碍测定，进样10μL,测定其峰面积，以品质浓度（X）为横坐标，峰面积（Y）为纵坐标绘制规范曲线，妨碍线性回归，患上回归方程。服从见表4。

2.5.2加样接管率试验

详尽称量已经知芦荟苷、柚皮苷、新橙皮苷、松果菊苷含量的样品（S1)0.5g，共6份；分说详尽退出芦荟苷比力品8.1mg，柚皮苷比力品7.9mg，新橙皮苷比力品8.6mg，松果菊苷比力品溶液（0.5196mg·mL^-1)3.5mL，即1.8mg；置50mL棕色量瓶中，遵照“2.2.2”项下操作，即患上。按“2.1”项下色谱条件妨碍合成，服从芦荟苷、柚皮苷、新橙皮苷、松果菊苷的平均加样接管率分说为101.62%、99.52%、102.05%以及98.35%，RSD分说为2.01%、1.95%、2.21%以及2.84%，表明本方式对于各成份的加样接管率适宜要求。

2.5.3样品含量测定

取10批即可通片样品过多，详尽称定，按“2.2.2”项下制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件妨碍合成。服从见表5。

3品评辩说

本钻研审核了即可通片区别提取方式（超声提取、加热回流提取），区别提取溶剂（乙醇、水、甲醇、50%甲醇）的提取成果，服从表明以甲醇超声提取成果最佳。

本钻研接管DAD检测器全波长扫描的方式，参考处方各单味药材实用成份的检测波长，提掏出200、220、23五、260、280、300nm等波长下的图谱妨碍比照，服从发如今300nm下，样品色谱图泛起的色谱峰数目多，且响应值较高。同时审核了甲醇-水、乙腈-水、甲醇-0.1%冰醋酸水、甲醇-0.2%冰醋酸水4种行动相系统，发现接管甲醇-0.1%冰醋酸水行动相系统，参照峰（芦荟苷）峰型较好，别离度、对于称因子以及事实塔板数均较好。

本钻研对于即可通片全方与药材指纹图谱的相干峰妨碍指认，确认了5个峰的物资成份，主要来自肉苁蓉、枳实、芦荟。肉苁蓉中发挥改善肠胃功能的药效物资根基为苯乙醇苷类化合物，其中松果菊苷能缓解便溏以及便血，增长受损肠道肌层表皮细胞的增殖以及削减炎性浸润。枳实中柚皮苷、新橙皮苷等黄酮类成份，可改善功能性消化不良大鼠的胃排空以及小肠增长；芦荟含有芦荟苷等蒽醌成份，具备泻下通便的成果，故本钻研抉择松果菊苷、柚皮苷、新橙皮苷、芦荟苷4种成份遏制定量测定。含量测定服从表明，即可通片10批样品中松果菊苷、芦荟苷含质变换较大。本钻研发现，芦荟苷比力品（甲醇消融）部署较长期后会降解成2个峰，分说对于应样品中八、9号峰。亦有文献报道芦荟苷大全副是芦荟苷A以及芦荟苷B两个光学异构体的搅浑体，其比力品峰面积的改动间接影响样品中芦荟苷含量的合计。故本试验对于芦荟苷比力品的配置装备部署妨碍钻研，分说用甲醇、行动相消融，审核0、二、四、6h芦荟苷降解率。服从表明，芦荟苷在行动相搅浑溶液中较甲醇溶液中加倍晃动。因此，抉择芦荟苷作为质控指标尤为紧张。

本钻研建树了10批即可通片的指纹图谱，接管指纹图谱软件共标定出16个共有峰，相似度均大于0.95，诠释所建树的指纹图谱具备较好的可控性，可为即可通片的品质评估提供依据。方式学试验表明该色谱方式可同时定量合成芦荟苷、柚皮苷、新橙皮苷、松果菊苷的含量。接管上述建树的HPLC指纹图谱方式，可同时对于即可通片药材、饮片与废品妨碍指纹图谱检测以及实用成份含量测定，实现终端质控向斲丧历程品质操作过渡，以降职产品质量，晃动产物资量，为即可通片的上市斲丧奠基了根基。

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相干链接：苯乙醇，冰醋酸水，松果菊苷